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本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-5-22 06:57 AM 编辑 4 H. w1 j" n5 m( _0 S
【夯实基础】液相色谱定量分析原理
5 @$ V7 I7 b) Z" c. n$ l( V: Y3 i2015-05-21 仪器信息网
9 M8 E: j- S& X3 J0 v8 A$ l6 o3 ?0 {液相色谱定量分析原理/ p- d2 c0 S" |5 X, _ h! P
在定性的基础上定量,需有纯物质作为标准物液相色谱定量是相对定量的方法:即由已知量的纯标样推算混合物中被测物的量定量的依据是:
3 _; y. C( H6 y( u, g, o被测组分的量与响应值(峰高或峰面积)成正比
5 O" J. w) v7 ^0 J* M
由已知量的标样可求得定量校正因子 ( w5 G; ?! H! X$ z% _* u/ R
液相色谱定量分析的步骤1、选择一个适合定量分析的色谱方法： 2、用不同浓度的标准样品建立校正曲线
& _, I9 f$ T; D3、考查定量方法的准确度及精密度
: D: K& c! m: J; {# I4、用相应的色谱管理软件实施样品采集,数据处理及报告结果
' M: Y( |% d q" ]; j鉴别需定量的色谱峰(定性)
- ~4 T( w6 w7 j& U- J& Q定性鉴别每个要定量的色谱峰
6 q+ O" j2 r, k0 X2 l- R% r首先用标样确定欲定量之色谱峰的保留时间(Rt)，通过比较保留时间,找到未知样中各色谱峰所对应的组份，色谱定性是用与标样比较保留时间的方法，判据并不充分进一步的确认(定性)1、标准加入法' N. h' ^! s$ B% E9 _9 Q8 Y/ t, W
2、同时用其它方法：其它色谱方法(改变机理,如:用不同的色谱柱) 、其它检测器 （PDA：光谱图比较、谱库检索；MS：质谱图解析、谱库检索）3、其它仪器方法
* X+ j( n# Q) N' d* I确认定量峰的一致性
3 P; a& t1 ] b# Q确认色谱峰的一致性(纯度)! s U5 x0 |' p/ _3 R6 \* G
- g% W% e/ a/ ^- u! T5 y) p色谱峰一致性(纯度)确认的方法
0 A1 E# [1 ~, y( L峰纯度鉴定2 i9 _9 u. C* o
, j8 O4 v2 c' K; J8 u- m
2996的纯度角理论 $ V0 L- f, s) H
常用的定量方法7 m& p/ A* y" {4 ~
标准曲线法,分为外标法和内标法:5 \# m# y) Y9 ?3 N
1 t7 M. ]7 v- B' r* S. R: m3 K
外标法：在液相色谱中用得最多 内标法：准确，但是麻烦，在标准方法中用得最多 影响定量分析结果的因素准确度不好可能由下述原因造成: –峰面积积分不正确、样品分解或制样时导入杂质、样品瓶不密封,样品或溶剂挥发、制样不正确、进样问题、内标制备不正确
0 }; G1 Z6 |" H精密度不好可能的原因: 峰积分不正确、进样或进样器有问题、样品分解或制样时引入了杂质、色谱问题、检测器响应下降 文章来源：百度文库 + @8 ^# `7 X/ e' W( C( P0 d
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