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本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-5-22 06:57 AM 编辑 3 W. t! @; b9 Q/ m* G f/ z; b
【夯实基础】液相色谱定量分析原理 P9 f, u/ U' l2 {
2015-05-21 仪器信息网7 I$ s" {+ M; u1 s1 P
液相色谱定量分析原理! ]) U" b7 l* \6 T" H3 J
在定性的基础上定量,需有纯物质作为标准物液相色谱定量是相对定量的方法:即由已知量的纯标样推算混合物中被测物的量定量的依据是:
& S. s5 L5 @! r. K; k/ x被测组分的量与响应值(峰高或峰面积)成正比
$ M2 |9 B6 z5 E( Y) d! {8 j
由已知量的标样可求得定量校正因子 " [+ p9 R6 V1 O/ g* H7 E; ]7 g
液相色谱定量分析的步骤1、选择一个适合定量分析的色谱方法： 2、用不同浓度的标准样品建立校正曲线% n1 I# M' Y: ?; v
3、考查定量方法的准确度及精密度5 V, I0 W0 _/ q$ a: D. u* g
4、用相应的色谱管理软件实施样品采集,数据处理及报告结果0 H) g* p+ D' ?2 ]
鉴别需定量的色谱峰(定性)
! [ N3 B; f' f& Y& S定性鉴别每个要定量的色谱峰
- W; v+ \2 n& y首先用标样确定欲定量之色谱峰的保留时间(Rt)，通过比较保留时间,找到未知样中各色谱峰所对应的组份，色谱定性是用与标样比较保留时间的方法，判据并不充分进一步的确认(定性)1、标准加入法
4 @2 i* i! |1 N7 H5 R3 P6 n( c& a6 U2、同时用其它方法：其它色谱方法(改变机理,如:用不同的色谱柱) 、其它检测器 （PDA：光谱图比较、谱库检索；MS：质谱图解析、谱库检索）3、其它仪器方法
5 o% I$ L% A' v* p, b. ?+ O' \确认定量峰的一致性3 w5 S7 [ o i# j( x% H/ P0 K
确认色谱峰的一致性(纯度)
; L" K+ F2 f/ o' {1 n9 s1 w' Y: W1 G
色谱峰一致性(纯度)确认的方法
$ q/ _6 S6 C2 e4 C# M( Y4 e峰纯度鉴定8 A# X' _/ ~6 [
, ]0 ~* ~2 J8 d& l; _) Z
2996的纯度角理论
8 i7 H% d1 @" j' {. h
常用的定量方法3 I5 s. v: Y( L
标准曲线法,分为外标法和内标法:
, C) Y! A% T4 n8 x' F" {9 h0 H, }) N
外标法：在液相色谱中用得最多 内标法：准确，但是麻烦，在标准方法中用得最多 影响定量分析结果的因素准确度不好可能由下述原因造成: –峰面积积分不正确、样品分解或制样时导入杂质、样品瓶不密封,样品或溶剂挥发、制样不正确、进样问题、内标制备不正确
B' n( ^4 {0 `精密度不好可能的原因: 峰积分不正确、进样或进样器有问题、样品分解或制样时引入了杂质、色谱问题、检测器响应下降 文章来源：百度文库 2 Q' B/ r7 w7 ^, @. [
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