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转自化学空间
1 B. ^* e$ O7 h9 T作为学有机化学的,在平时工作实验中,最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应,而显色剂的种类大家都知道有多少种?好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。那么今天,这一篇,笔者罗列了几乎所有常用的显色剂,希望能够帮助到大家。5 J) Q+ p u' [: h' O/ n5 u7 S
+ k4 n) z+ l2 j- V) \0 P' V注:TLC在浸润以下显色剂后,都一般需要热烤才能显色!
9 V9 d: \+ c6 n6 \4 r P. I/ W% i2 Z) x# s* Q
* n, |; t5 y. }5 R8 _
4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于:所有有机化合物)4 \9 h+ f- r( l' I' L5 K, v
# V" M( A( ]$ S, y原料 调配方法
, q5 C6 @- z. C6 Z' z6 U- ?: A
/ A+ i T3 l# |: X- d/ f: i* V1. 4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde) 13mL 把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。, E$ O% E' P' E, I$ [; j: N1 K" r) ~
" {, A& b5 N; x2. 醋酸 (AcOH) 5mL
5 k" _. O1 g7 T3 N4 @6 I8 \ |% ?6 F9 `& ]0 q, j) F, R
3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 18mL+ @# a$ l( D3 G' C' w. B
2 ?2 f: K, ] m/ Q4 L0 [% [" P3 V; o
4. 乙醇 (EtOH) 478mL, p& S1 A5 r: t" S
- _( H4 W5 h0 V4 I& ^! _4 Q
. T8 W7 k! ]' m+ ]1 ?磷钼酸显色剂 (适用于:所有有机化合物,特别是含有氢氧基的化合物), e, W# E8 x5 x* I6 X6 m, A. t
1 Z) v4 E7 i% T0 s! E
原料 调配方法7 c6 R6 v- X/ x4 B3 Q
) c- f8 @, j4 S1. 磷钼酸 (12MoO3.H3PO4) 5g 把1,2混合成溶液即可使用。4 C2 p! F' k+ I) G% T
; {5 C4 F; V' K4 G( Y2. 乙醇 (EtOH) 100mL" ^, W3 n: e9 j7 I2 G
8 f% v' ?- z" Y8 a* `
4 i$ Q1 @& E( A0 O0 a' U8 G
铈 – 钼酸铵显色 别名: HANESSIAN染色液(适用于:所有有机化合物)5 C+ C5 H% a8 I* J4 `$ C6 G
" W- F/ A5 ]- ^6 ]3 ?原料 调配方法8 L$ g9 g3 c) H
- G$ M* n4 t0 m( S. \
1. 铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O) 25g 把1,2,3,4混合后即可使用
5 w) h8 A4 _3 i; e, |% h& |" Q
N' Y: @" k! `2 X2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2) 5g" J8 B8 |) i1 F! W3 L2 C. g
- d: E5 a3 P) R0 I i
3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 50mL
% h6 O$ X$ q; i# d8 {0 m- t( |0 _3 N6 w2 F8 }' P& N. J1 |4 w
4. 蒸馏水 (H2O) 450mL
2 r0 U2 d! v% z/ Z' E9 \5 K, s$ Q# h) L; U- _3 L( J5 h
8 t9 e) V( s) n茚三酮显色 (适用于: 胺基化合物)
. E* U+ V, H, Y/ G$ B3 D q6 t$ u5 ^
原料 调配方法
# L+ W7 I) X) h, w) O: ~( ] y' _! u/ z. j1 w: |& H$ Z. Q
1. 茚三酮 ((ninhydrin) 0.3g 把1,2,3混合成溶液即可
& Q& X5 i/ o" \0 `7 o0 z5 W, p1 q2 n+ j8 v
2. 醋酸 (AcOH) 3mL 小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)
]1 h# P9 L) ?6 o8 D
( C2 I) t5 D+ E! c8 H- ~" R3. 正丁醇 (n-BuOH) 100mL 把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂
; T" ]9 i- C; j
4 t) P1 S( @- V' @: E0 D
! v" d0 K$ _7 a7 u, q2 w0 a& y二硝基苯肼显色 简称: DNP显色 (适用于:醛或酮类)( u6 u! y r# T: {; E# e) f
$ V' r# }8 p, h6 c7 ~+ e
原料 调配方法
, y" m1 E9 q8 E, \6 S* T6 \5 u3 y% e8 g C/ w4 F7 S7 Q1 r' P
1. 2,4-二硝基苯肼 12g 把1,2,3,4混合成溶液即可。
5 A( \; V, j; A$ J" T& f
% o$ y7 z# b L5 A& \3 n" l2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 60mL
/ S4 ~0 z5 r4 F+ _
+ E3 P5 A K0 Y, f- r3. 蒸馏水 (H2O) 80mL
! z4 }0 L' \8 O( M% E, r
& K6 u* h+ g$ M2 p/ F2 ^/ D0 |4. 乙醇 (EtOH) 200mL
6 I$ B% G& ^7 ~3 _) a% v6 }5 ~) ^: z+ R. f
; V/ x) p8 h# }1 R( N碱性高锰酸钾显色 (适用于:所有有机化合物)2 k' T6 W% T! k
Y' ~8 G2 ]' ~+ X3 x
原料 调配方法! }* o ^7 W: h. i) n! ^) b
O3 ^8 A3 z1 u' H4 R t
1. 高锰酸钾(KMnO4) 1.5g 把1,2,3,4混合成溶液即可。
0 `* _0 m! y! l5 k4 L0 P/ t* @, N. I( S5 {$ u- {$ h0 F ]
2. 碳酸钾 (K2CO3) 10g 注意点
- j, k% O1 u/ |2 Y% y0 |' G q9 [1 B/ P
3. 氢氧化钠 (NaOH) 0.125g 试剂寿命比较短,一般三个月以内就得重新配置; j+ [: x9 u+ x) A. ~+ p
) H; K6 ~0 L4 y+ e! a6 x" k# m
4. 蒸馏水 (H2O) 200mL
& N. a+ S' |1 V& i$ b( ?+ H1 ^% g% x7 a9 Q1 V
$ o* l% Y# z2 y D" w
溴甲酚绿显色 简称: BCG显色 (适用于:羧酸类等含有酸性基团的化合物)
& O, j7 E* r0 d7 b R( ?/ x2 D' E2 e% A+ f
原料 调配方法& B' m# h f% j: O! D+ W
y" Z& C7 s* F }1 C5 l1. 溴甲酚绿(Bromocresol green) 40mg 把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。0 k; o* m0 I3 w# A( l/ i Y" T
7 b1 F( L% P8 V7 j7 _2 J2. 乙醇 (EtOH) 100mL; u5 n% m+ P6 X
5 I" H3 w( e! S2 Z+ C5 L2 L3. 0.1N 氢氧化钠水溶液 适量
# M: {5 b; n) F4 n9 S6 m" I2 D; D2 t n& N9 c7 h2 Q% c
9 T6 b# g6 |$ k
DRAGENDORFF试剂显色 (适用于:含氮化合物)
V. ]1 u$ R6 \( r
; Q$ L$ @! ^4 `5 Z# O8 R原料 调配方法) u5 }) V1 K5 Q8 e8 P5 L
' T4 X6 f3 x1 w
1. 次硝酸铋 (Bismuth subnitrate) 1.7g A液: 1+2+3" R, g9 _) w( h& W/ M
9 f/ B: c+ z+ W* @) ^
2. 醋酸 (AcOH) 20mL B液:4+5
# J1 F) H2 X5 F0 `- j" w
P8 G" F1 K3 e8 w3. 蒸馏水 (H2O) 80mL A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成
8 c: m5 I/ H3 D
5 f0 f( h* z- [+ S ~2 z" |2 o4. 碘化钾 (KI) 40g$ t6 y2 a9 t) N6 o% }; y
# y1 ^9 f: ~% X5. 蒸馏水 (H2O) 100mL9 o. T" O$ T! i7 n( b% m8 p
) k) \ e0 G) ]7 O: S, l: r$ I: d3 y1 S2 G( t% A8 d/ q e
香草醛显色 (适用于:所有有机化合物)$ @! A9 T/ f% l4 |
1 e; k1 f; c0 V; ]. U) g原料 调配方法* S' p1 k1 D5 {# Y/ I/ l
. F% x8 @3 e( `$ f1. 香草醛((Vanillin) 15g 把1,2,3混合后配成,使用寿命较短。
. J4 Q0 s3 t0 f8 ^9 K- k/ p6 ~7 g9 g5 H8 ?; i
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 2.5mL' K' v: P( ~* J* f r
6 ]5 E* v% J0 z, f n2 F
3. 乙醇 (EtOH) 250mL
9 p; f3 Y) r! `5 j2 r4 [. J$ t6 G1 T0 ]
0 ` b8 u# t6 P9 t1 C- q碘/硅胶显色 (适用于:所有有机化合物). H" P1 U: S1 ]3 x q4 y
# a1 E, h) q8 S% y% y原料 调配方法0 Z9 {" K) u5 _& T7 H
; J1 w& f- Z0 c* e4 j
1. 碘(I2) 适量 把1,2混合在密闭容器中静置,
- D* E0 V" Q, v; k0 n; W S7 w
8 }: q2 y0 N3 C! J! h4 [2. 硅胶(SiO2) 适量 显色的时候直接只需要把TLC放进去即可. }9 T; ~5 W& Y, t) `/ `
. P* f( U) q" N; t+ v
& X( G+ A: u( C. f: c紫外灯-UV LAMP (适用于:共轭结构化合物)
* ], n7 t4 v |/ ?# c
! p& r4 A$ q3 W* L4 N这个就不细说了。3 j! ~/ M: C& }# t' f3 ~
9 n; u. N0 \. Q6 s1 T
u9 Z- z& T8 Q: I; ^ ?水 (适用于:最后的手段!)
]: w% c; g* C1 |. V; x0 d0 h- |
, C( t1 U" c% ^2 I6 m Y* }+ I: C在所有的显色剂都没用的情况下,把TLC稍微浸点水后,对着光看,有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)
2 p6 b( Z1 R3 |+ F2 ]2 g) K" O& A' t/ d1 E; Q* X4 I
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