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[化学分析] 各种TLC显色剂的调配方法

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aiyao 发表于 2015-9-28 14:10:05 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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1 B. ^* e$ O7 h9 T作为学有机化学的,在平时工作实验中,最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应,而显色剂的种类大家都知道有多少种?好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。那么今天,这一篇,笔者罗列了几乎所有常用的显色剂,希望能够帮助到大家。5 J) Q+ p  u' [: h' O/ n5 u7 S

+ k4 n) z+ l2 j- V) \0 P' V注:TLC在浸润以下显色剂后,都一般需要热烤才能显色!
9 V9 d: \+ c6 n6 \4 r  P. I/ W% i2 Z) x# s* Q
* n, |; t5 y. }5 R8 _
4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于:所有有机化合物)4 \9 h+ f- r( l' I' L5 K, v

# V" M( A( ]$ S, y原料                                                                                               调配方法
, q5 C6 @- z. C6 Z' z6 U- ?: A
/ A+ i  T3 l# |: X- d/ f: i* V1.  4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde)    13mL                        把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。, E$ O% E' P' E, I$ [; j: N1 K" r) ~

" {, A& b5 N; x2.  醋酸 (AcOH)                                         5mL
5 k" _. O1 g7 T3 N4 @6 I8 \  |% ?6 F9 `& ]0 q, j) F, R
3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        18mL+ @# a$ l( D3 G' C' w. B
2 ?2 f: K, ]  m/ Q4 L0 [% [" P3 V; o
4.  乙醇 (EtOH)                                         478mL, p& S1 A5 r: t" S

- _( H4 W5 h0 V4 I& ^! _4 Q
. T8 W7 k! ]' m+ ]1 ?磷钼酸显色剂 (适用于:所有有机化合物,特别是含有氢氧基的化合物), e, W# E8 x5 x* I6 X6 m, A. t
1 Z) v4 E7 i% T0 s! E
原料                                                                                      调配方法7 c6 R6 v- X/ x4 B3 Q

) c- f8 @, j4 S1.  磷钼酸 (12MoO3.H3PO4)                   5g                    把1,2混合成溶液即可使用。4 C2 p! F' k+ I) G% T

; {5 C4 F; V' K4 G( Y2.  乙醇 (EtOH)                                          100mL" ^, W3 n: e9 j7 I2 G
8 f% v' ?- z" Y8 a* `
4 i$ Q1 @& E( A0 O0 a' U8 G
铈 – 钼酸铵显色 别名: HANESSIAN染色液(适用于:所有有机化合物)5 C+ C5 H% a8 I* J4 `$ C6 G

" W- F/ A5 ]- ^6 ]3 ?原料                                                                                         调配方法8 L$ g9 g3 c) H
- G$ M* n4 t0 m( S. \
1.  铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O)    25g               把1,2,3,4混合后即可使用
5 w) h8 A4 _3 i; e, |% h& |" Q
  N' Y: @" k! `2 X2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2)                                     5g" J8 B8 |) i1 F! W3 L2 C. g
- d: E5 a3 P) R0 I  i
3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                             50mL
% h6 O$ X$ q; i# d8 {0 m- t( |0 _3 N6 w2 F8 }' P& N. J1 |4 w
4.  蒸馏水 (H2O)                                            450mL
2 r0 U2 d! v% z/ Z' E9 \5 K, s$ Q# h) L; U- _3 L( J5 h

8 t9 e) V( s) n茚三酮显色 (适用于: 胺基化合物)
. E* U+ V, H, Y/ G$ B3 D  q6 t$ u5 ^
原料                                                                                          调配方法
# L+ W7 I) X) h, w) O: ~( ]  y' _! u/ z. j1 w: |& H$ Z. Q
1. 茚三酮 ((ninhydrin)                              0.3g                    把1,2,3混合成溶液即可
& Q& X5 i/ o" \0 `7 o0 z5 W, p1 q2 n+ j8 v
2.  醋酸 (AcOH)                                         3mL                    小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)
  ]1 h# P9 L) ?6 o8 D
( C2 I) t5 D+ E! c8 H- ~" R3.  正丁醇 (n-BuOH)                                100mL                把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂
; T" ]9 i- C; j
4 t) P1 S( @- V' @: E0 D
! v" d0 K$ _7 a7 u, q2 w0 a& y二硝基苯肼显色 简称: DNP显色 (适用于:醛或酮类)( u6 u! y  r# T: {; E# e) f
$ V' r# }8 p, h6 c7 ~+ e
原料                                                                                           调配方法
, y" m1 E9 q8 E, \6 S* T6 \5 u3 y% e8 g  C/ w4 F7 S7 Q1 r' P
1.  2,4-二硝基苯肼                                     12g                        把1,2,3,4混合成溶液即可。
5 A( \; V, j; A$ J" T& f
% o$ y7 z# b  L5 A& \3 n" l2.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        60mL
/ S4 ~0 z5 r4 F+ _
+ E3 P5 A  K0 Y, f- r3.  蒸馏水 (H2O)                                       80mL
! z4 }0 L' \8 O( M% E, r
& K6 u* h+ g$ M2 p/ F2 ^/ D0 |4.  乙醇 (EtOH)                                         200mL
6 I$ B% G& ^7 ~3 _) a% v6 }5 ~) ^: z+ R. f

; V/ x) p8 h# }1 R( N碱性高锰酸钾显色 (适用于:所有有机化合物)2 k' T6 W% T! k
  Y' ~8 G2 ]' ~+ X3 x
原料                                                                                           调配方法! }* o  ^7 W: h. i) n! ^) b
  O3 ^8 A3 z1 u' H4 R  t
1.  高锰酸钾(KMnO4)                                1.5g                     把1,2,3,4混合成溶液即可。
0 `* _0 m! y! l5 k4 L0 P/ t* @, N. I( S5 {$ u- {$ h0 F  ]
2.  碳酸钾 (K2CO3)                                    10g                      注意点
- j, k% O1 u/ |2 Y% y0 |' G  q9 [1 B/ P
3.  氢氧化钠 (NaOH)                                 0.125g                 试剂寿命比较短,一般三个月以内就得重新配置; j+ [: x9 u+ x) A. ~+ p
) H; K6 ~0 L4 y+ e! a6 x" k# m
4.  蒸馏水 (H2O)                                        200mL
& N. a+ S' |1 V& i$ b( ?+ H1 ^% g% x7 a9 Q1 V
$ o* l% Y# z2 y  D" w
溴甲酚绿显色 简称: BCG显色 (适用于:羧酸类等含有酸性基团的化合物)
& O, j7 E* r0 d7 b  R( ?/ x2 D' E2 e% A+ f
原料                                                                                            调配方法& B' m# h  f% j: O! D+ W

  y" Z& C7 s* F  }1 C5 l1. 溴甲酚绿(Bromocresol green)             40mg                   把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。0 k; o* m0 I3 w# A( l/ i  Y" T

7 b1 F( L% P8 V7 j7 _2 J2.  乙醇 (EtOH)                                           100mL; u5 n% m+ P6 X

5 I" H3 w( e! S2 Z+ C5 L2 L3.  0.1N 氢氧化钠水溶液                            适量
# M: {5 b; n) F4 n9 S6 m" I2 D; D2 t  n& N9 c7 h2 Q% c
9 T6 b# g6 |$ k
DRAGENDORFF试剂显色 (适用于:含氮化合物)
  V. ]1 u$ R6 \( r
; Q$ L$ @! ^4 `5 Z# O8 R原料                                                                                             调配方法) u5 }) V1 K5 Q8 e8 P5 L
' T4 X6 f3 x1 w
1.  次硝酸铋 (Bismuth subnitrate)           1.7g                       A液: 1+2+3" R, g9 _) w( h& W/ M
9 f/ B: c+ z+ W* @) ^
2.  醋酸 (AcOH)                                           20mL                   B液:4+5
# J1 F) H2 X5 F0 `- j" w
  P8 G" F1 K3 e8 w3.  蒸馏水 (H2O)                                         80mL                   A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成
8 c: m5 I/ H3 D
5 f0 f( h* z- [+ S  ~2 z" |2 o4.  碘化钾 (KI)                                             40g$ t6 y2 a9 t) N6 o% }; y

# y1 ^9 f: ~% X5.  蒸馏水 (H2O)                                         100mL9 o. T" O$ T! i7 n( b% m8 p

) k) \  e0 G) ]7 O: S, l: r$ I: d3 y1 S2 G( t% A8 d/ q  e
香草醛显色 (适用于:所有有机化合物)$ @! A9 T/ f% l4 |

1 e; k1 f; c0 V; ]. U) g原料                                                                                            调配方法* S' p1 k1 D5 {# Y/ I/ l

. F% x8 @3 e( `$ f1. 香草醛((Vanillin)                                    15g                       把1,2,3混合后配成,使用寿命较短。
. J4 Q0 s3 t0 f8 ^9 K- k/ p6 ~7 g9 g5 H8 ?; i
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4)                           2.5mL' K' v: P( ~* J* f  r
6 ]5 E* v% J0 z, f  n2 F
3.  乙醇 (EtOH)                                           250mL
9 p; f3 Y) r! `5 j2 r4 [. J$ t6 G1 T0 ]

0 `  b8 u# t6 P9 t1 C- q碘/硅胶显色 (适用于:所有有机化合物). H" P1 U: S1 ]3 x  q4 y

# a1 E, h) q8 S% y% y原料                                                                                              调配方法0 Z9 {" K) u5 _& T7 H
; J1 w& f- Z0 c* e4 j
1. 碘(I2)                                                        适量                       把1,2混合在密闭容器中静置,
- D* E0 V" Q, v; k0 n; W  S7 w
8 }: q2 y0 N3 C! J! h4 [2. 硅胶(SiO2)                                              适量                       显色的时候直接只需要把TLC放进去即可. }9 T; ~5 W& Y, t) `/ `
. P* f( U) q" N; t+ v

& X( G+ A: u( C. f: c紫外灯-UV LAMP (适用于:共轭结构化合物)
* ], n7 t4 v  |/ ?# c
! p& r4 A$ q3 W* L4 N这个就不细说了。3 j! ~/ M: C& }# t' f3 ~
9 n; u. N0 \. Q6 s1 T

  u9 Z- z& T8 Q: I; ^  ?水 (适用于:最后的手段!)
  ]: w% c; g* C1 |. V; x0 d0 h- |
, C( t1 U" c% ^2 I6 m  Y* }+ I: C在所有的显色剂都没用的情况下,把TLC稍微浸点水后,对着光看,有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)
2 p6 b( Z1 R3 |+ F2 ]2 g) K" O& A' t/ d1 E; Q* X4 I
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