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[化学分析] 各种TLC显色剂的调配方法

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aiyao 发表于 2015-9-28 14:10:05 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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& n/ _6 ^0 ^7 N9 w1 T作为学有机化学的,在平时工作实验中,最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应,而显色剂的种类大家都知道有多少种?好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。那么今天,这一篇,笔者罗列了几乎所有常用的显色剂,希望能够帮助到大家。
, w$ e8 x/ x1 ]( l' c
+ J  K" j6 p- R2 f注:TLC在浸润以下显色剂后,都一般需要热烤才能显色!* b7 J6 i! U1 L% w  ]  T' A2 c

2 z+ b: o( W; z3 S$ v$ z1 Q- A0 R* `) C3 O" l/ R
4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于:所有有机化合物)' w5 a, O3 j3 P
" V/ V( P3 n2 Q2 q& L
原料                                                                                               调配方法4 u( H  M% [7 p" @0 e
+ I) s/ r! l" D  Q
1.  4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde)    13mL                        把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。" a5 l, }0 `$ m* ^

: t5 E6 C! U* y" _9 A2.  醋酸 (AcOH)                                         5mL- Y/ Q4 W3 P) f

1 }, E5 o$ p) k7 Z1 t3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        18mL: q" E2 w( H. r( L* J

) ]0 ?. ^; c6 T4.  乙醇 (EtOH)                                         478mL5 I) c) K1 h# `0 l2 T1 ~& D
/ h* Z" m0 W7 z6 D* ]! ~

8 X& ~# L# q$ k" w磷钼酸显色剂 (适用于:所有有机化合物,特别是含有氢氧基的化合物)# B% [- c4 E) Q- Q  n. }/ k

# p/ V7 L" U+ g/ r" E0 t- ^原料                                                                                      调配方法
* p( v9 ^) {& H) ~/ H/ S( p: p/ _$ s% N6 w$ b. n
1.  磷钼酸 (12MoO3.H3PO4)                   5g                    把1,2混合成溶液即可使用。
. C, X8 x3 B" D& E7 L3 ]$ _- Q9 K
3 n1 _4 T; k, f4 S  L0 t- X# f2.  乙醇 (EtOH)                                          100mL/ T. I  k- E: p6 S
5 Y, W1 Q$ t! a8 X  V- V0 r
! G9 A* T& p& ]& W" B% o
铈 – 钼酸铵显色 别名: HANESSIAN染色液(适用于:所有有机化合物)
, i2 d0 C" N+ s, l& Q
- m* C9 N7 {5 y2 G& C( m$ j. q0 u" x原料                                                                                         调配方法( [" H% O, S5 ]# L' H/ x

$ l& y4 {, L) ]4 h/ I9 I. o/ o, {4 U1.  铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O)    25g               把1,2,3,4混合后即可使用2 z" T" F& O+ }4 o2 E* p9 R4 `7 V
; M( j3 C7 h  H6 U
2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2)                                     5g6 v' ]. U+ ~# [+ P( I: S" c+ q

3 N& G  y9 G7 X2 y+ A3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                             50mL+ W5 b# D% g5 Y  j5 |) c

$ |1 Y6 ]" r2 j$ \! J4.  蒸馏水 (H2O)                                            450mL9 J/ w+ `% n7 d: r
1 T& f2 e  p: j# o

* _. U7 @  w' c4 _9 _' M茚三酮显色 (适用于: 胺基化合物)
4 x$ F4 H* v+ o% @% l
, I1 q6 E6 L3 }( o$ D8 _4 s原料                                                                                          调配方法
7 m% K1 [, c- w+ c! j7 ^/ d8 m7 R. ^
, i# C# n+ o( ?6 s8 k1. 茚三酮 ((ninhydrin)                              0.3g                    把1,2,3混合成溶液即可
4 L9 u  l3 o4 A% j9 q' h1 v
  _9 a$ i: r, R) j- i2.  醋酸 (AcOH)                                         3mL                    小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)' m' C1 L- `0 U* z, q5 j
- q2 K* C  o  [
3.  正丁醇 (n-BuOH)                                100mL                把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂
" y6 Z/ w) R5 U
: g$ V, {* e+ I9 [4 D
0 C( [7 s( d5 {0 C二硝基苯肼显色 简称: DNP显色 (适用于:醛或酮类)
: e/ v3 c0 e7 L( ^) g; d$ l+ `) D  S5 r. _6 I% j- x
原料                                                                                           调配方法
5 M: ^1 i8 C( p; A* c0 ?, B2 z
9 S: {1 t, h+ e  W- ?! ~% L1.  2,4-二硝基苯肼                                     12g                        把1,2,3,4混合成溶液即可。
* L2 _& P  r4 Q& l4 Y9 V& Q: e! l& T3 D" B6 {9 @" n! X
2.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        60mL6 X7 Z& W: F+ W! N7 Z

, J" \8 S8 f+ Y& N0 B! \2 R3.  蒸馏水 (H2O)                                       80mL! Z2 M, }, W7 J6 d- I
  P- K$ a7 L4 Z$ b
4.  乙醇 (EtOH)                                         200mL
" B' y, I! M  K6 J* A
$ f- I% B: Q3 E% r* p! c5 W9 ]/ c
碱性高锰酸钾显色 (适用于:所有有机化合物), x9 s$ |% O0 f
* B" Y, }0 n, k  b( ^
原料                                                                                           调配方法6 B+ w8 {5 `7 d8 I4 N  |

, ~  M) O1 C4 l7 I" |5 }# L1.  高锰酸钾(KMnO4)                                1.5g                     把1,2,3,4混合成溶液即可。
" r+ ^7 u' y+ R6 X
, B" r) X5 n: t0 x7 y& h2.  碳酸钾 (K2CO3)                                    10g                      注意点, E# q) b3 c: \' J1 t5 w! V
- s, R% L2 P% h, x1 L8 K# |
3.  氢氧化钠 (NaOH)                                 0.125g                 试剂寿命比较短,一般三个月以内就得重新配置1 z5 \* v6 I! c6 D. b
! A9 j1 A, [9 E" d. T  A1 G
4.  蒸馏水 (H2O)                                        200mL% y+ Z  b2 P5 v/ {
! o8 r, H9 O" m% T- m0 u0 J
4 [5 A  X3 T, _
溴甲酚绿显色 简称: BCG显色 (适用于:羧酸类等含有酸性基团的化合物)3 x9 P9 D& ~" f6 l

* p( T$ [7 [* F/ o* v& G( y! a5 C原料                                                                                            调配方法
+ [- F) B$ {! x3 C9 V5 N
5 u' |, h& y% z1. 溴甲酚绿(Bromocresol green)             40mg                   把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。! I, @1 G& ~% G5 c  }9 @' q8 w8 n3 b

4 E4 S' d* B/ m; X2 E( f) a2.  乙醇 (EtOH)                                           100mL
, N6 i& I& B+ e4 o2 v8 j/ _, }: r# Q% K; }
3.  0.1N 氢氧化钠水溶液                            适量8 K0 c& q7 Z! N5 L3 }# m

5 q+ R. R1 Z* G9 n% E
7 f2 S! L* a2 ^( O$ i: o  \, U$ F! uDRAGENDORFF试剂显色 (适用于:含氮化合物)
7 I% V- P) ]& I5 S. I, A  h5 t2 R* @9 z! q3 m5 m
原料                                                                                             调配方法
& p, j: \* ?$ ?4 z$ ?' \# @; u/ z- T! n7 E
1.  次硝酸铋 (Bismuth subnitrate)           1.7g                       A液: 1+2+3
6 g& H5 o8 |  P4 D" f! Q8 W* G8 }% H3 P/ T: I
2.  醋酸 (AcOH)                                           20mL                   B液:4+59 s* O0 y  N) [- @( d

9 k/ i7 {9 Y$ s% z) q% }9 G3.  蒸馏水 (H2O)                                         80mL                   A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成
0 ~! Q( b% X" {  M7 r# L7 j8 x& q: r9 Z1 Z$ G
4.  碘化钾 (KI)                                             40g/ k& _6 M* D* h3 b+ j$ z

  q9 D( m0 M: V2 u7 y  ^5.  蒸馏水 (H2O)                                         100mL
# J- J  ]- D7 L( O/ J8 ~
9 ?% |0 v$ Q" H" \/ z# x7 ]2 o7 N& O$ a/ y, Z
香草醛显色 (适用于:所有有机化合物)3 u; ^1 r- h% o% q
' u9 p2 @7 k! ]- Y* a  c
原料                                                                                            调配方法. H$ A) J5 ?: g' D& O
0 q' d3 e2 Z2 y
1. 香草醛((Vanillin)                                    15g                       把1,2,3混合后配成,使用寿命较短。
7 P+ U7 h: e2 p( n4 i3 m4 J! H3 U, a& k
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4)                           2.5mL
4 J" S5 b4 V1 y; O) a8 |% |/ i, D" Z( B, m7 S% s
3.  乙醇 (EtOH)                                           250mL" G0 h  m+ r" H% O7 F
, K& s1 H0 t$ }) K1 H

6 ~+ q( L' T7 Q6 `0 e" @碘/硅胶显色 (适用于:所有有机化合物)
* W4 J9 [* u; C( q9 d) U  t' y" t
. |$ |% ~. B. H* Y; a# a原料                                                                                              调配方法
9 [& m+ ]7 V: D/ u6 e
- n4 v/ f7 @' y& q" q# r3 l, m1. 碘(I2)                                                        适量                       把1,2混合在密闭容器中静置,
0 U' ~% U3 s/ Q8 z) \& X/ k: b/ h/ n7 B  A' C% O( s. |* d
2. 硅胶(SiO2)                                              适量                       显色的时候直接只需要把TLC放进去即可
4 O( ^  K1 k9 ?# H6 h
, W5 h, b8 R- @8 F, t
# K1 b3 X1 H2 @" z* k) s紫外灯-UV LAMP (适用于:共轭结构化合物)
% h8 j, _% n4 N9 ^$ b9 z& y$ Z+ {" d6 V- r
这个就不细说了。
1 E! e: W5 [+ \  M
% @* U& J$ h/ {0 F* ]3 E: j
7 ?% i$ T, D0 l  A) {. `& {1 c水 (适用于:最后的手段!)- g/ |( s. V& s1 p6 A
! _/ x6 r/ k  i* e( c
在所有的显色剂都没用的情况下,把TLC稍微浸点水后,对着光看,有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)1 G8 |( {2 G% I
1 |& y* V% @7 b* O0 K
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