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转自化学空间 6 f3 E$ o! U, H7 O, e s( s
作为学有机化学的，在平时工作实验中，最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应，而显色剂的种类大家都知道有多少种？好的显色剂不但能够让你工作更加效率，更多的有可能帮助你减少失误。那么今天，这一篇，笔者罗列了几乎所有常用的显色剂，希望能够帮助到大家。5 m9 B& J5 \- R9 B8 z
! ]! F1 g5 H' y* u注：TLC在浸润以下显色剂后，都一般需要热烤才能显色！/ W* d0 t+ Q$ B' o
' y* a7 H$ n% k& e7 X5 r; e* p" Y4 q) r% Q8 d, u/ Q# ^0 m7 _
4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于：所有有机化合物)
! {' o) d% Q' |! H0 { I
V8 d6 I: U: m, \原料 调配方法0 m3 o J; k8 i
8 Z! F1 O; q2 \2 C7 Y1. 4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde) 13mL 把1,2,4在冰浴条件下混合后，缓慢滴加3，冷藏保存。
7 E9 T2 [8 L L& B6 F, O% b- ]. W, n% N
2. 醋酸 (AcOH) 5mL
% u; Y& u- x, \9 r" @7 Q' k
3 W# Y; L, l' y! g. {, T* T- \3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 18mL% V2 C ~! a7 K: h- J
3 Y$ _6 @7 M; T: c7 ]* {* t5 x0 R4. 乙醇 (EtOH) 478mL
6 D, R/ W% H& T0 G6 r
# s& ~1 S0 G( S' M: f; j5 J) f" T4 y/ z& A. p1 f$ @3 R) g
磷钼酸显色剂 (适用于：所有有机化合物，特别是含有氢氧基的化合物)6 v9 ^" x+ {9 y
7 t# e4 D' I0 o( o2 S$ t) h* M
原料 调配方法
! `) }, d: q- r* A" W
5 s v: }8 Y0 o1. 磷钼酸 (12MoO3.H3PO4) 5g 把1,2混合成溶液即可使用。
% a3 O$ |! i" i2 v, D
7 R* [0 r, m3 ~$ c( d; k2. 乙醇 (EtOH) 100mL
K, b4 ?1 G4 i+ f N/ O/ O3 y, A2 {" ]1 D/ o* g
( r1 s; ^3 h2 v) D5 J/ l
铈 – 钼酸铵显色 别名： HANESSIAN染色液(适用于：所有有机化合物)- K1 j( ~6 Y- ~% B, Y2 x3 I! |! X
0 z) w2 S% P& O1 |2 S1 R: G原料 调配方法
4 F5 F7 [ w+ ?1 T( O, u* d K; Q9 t( R
1. 铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O) 25g 把1,2,3,4混合后即可使用
& B6 l( M, b8 M/ N$ M, H. q
, `; n1 T' b$ S7 {( g( d* l2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2) 5g
' O1 b1 r6 {) }
6 U# G2 U+ z& D1 H+ o0 s) Y3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 50mL
4 Q' E4 x4 e, H# G( j6 J) ~4 Q5 c& P' p3 ?4 _" J+ j% X! j2 L2 ?1 t
4. 蒸馏水 (H2O) 450mL; y* j5 K+ W3 h% B+ y& j4 S$ \
; X1 n. w" L1 o; x" n, L$ x
7 ?+ ~$ K6 A2 H" k* L. h9 d8 I. H3 ?! Q6 n
茚三酮显色 (适用于： 胺基化合物)
6 s" }0 g. y* J' A! U7 m
- u% w% }& E8 g* U; {原料 调配方法1 M6 ?& h" F; Z+ p/ Z! X7 u
+ C- o* X( a* z/ Z
1. 茚三酮 ((ninhydrin) 0.3g 把1,2,3混合成溶液即可* y8 B$ m# m. D" {: n# B
: F# e+ m0 B, A7 J$ K) e. f( f1 B7 g2. 醋酸 (AcOH) 3mL 小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)
! b; w, k h' a2 v8 P0 e1 X8 ?, |5 m* z0 Q1 U
3. 正丁醇 (n-BuOH) 100mL 把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂
" [7 F, f, T8 j8 Y f, }5 e6 `: ]! M
6 U, b% r1 T7 r' F6 Y+ B
二硝基苯肼显色 简称： DNP显色 (适用于：醛或酮类)
% o+ g3 s9 T: B; H2 Z [) c: R4 }! u& N; B* j
原料 调配方法 u2 f' G( ], E- h2 n7 u1 d
: Y# O( U t* e; _1. 2,4-二硝基苯肼 12g 把1,2,3,4混合成溶液即可。8 H4 F- p3 |% p3 K% S9 O
9 X C: I# [8 t2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 60mL
% ^% a" N( k# `$ ?/ l
& f+ M4 v X0 r; A3. 蒸馏水 (H2O) 80mL
, x1 z# ]! b! m2 \$ k5 F9 k; i8 j0 `7 y) z [. ^8 j
4. 乙醇 (EtOH) 200mL
! v9 p- W9 M o! P" j7 O3 N0 J$ d) g) _
* F: A, F+ F6 K* ]( a: Z2 X碱性高锰酸钾显色 (适用于：所有有机化合物)
$ e0 m$ H. m$ |2 H# P* b
. v- k; j% o7 V/ n g* o. h原料 调配方法- l; z7 u8 [* i+ H7 y$ g% e/ I
1 c% t. a X# v6 K* u. e e
1. 高锰酸钾(KMnO4) 1.5g 把1,2,3,4混合成溶液即可。 I% D+ M: ~( S" X
4 t% i( V$ r# _9 |, z
2. 碳酸钾 (K2CO3) 10g 注意点6 T7 t" ~6 N' p
$ g: v p) H" m3 Y. H+ j
3. 氢氧化钠 (NaOH) 0.125g 试剂寿命比较短，一般三个月以内就得重新配置
+ T3 R2 j* k0 r! W# t" g) q6 ?- I4 g0 ^% ~% Z U1 L
4. 蒸馏水 (H2O) 200mL2 j; ^8 p% [9 @1 i. a, h0 v
$ A* e S* I3 t4 Y& Y
6 d9 N, p$ Q6 |
溴甲酚绿显色 简称： BCG显色 (适用于：羧酸类等含有酸性基团的化合物)0 L$ b8 n+ d5 N+ Y) k$ `
9 ?6 F' }% H+ L' [4 O. I! D+ Y% m
原料 调配方法
4 S9 O6 G& ~# E$ h* ?6 \3 V3 L, b/ F% }/ v
1. 溴甲酚绿(Bromocresol green) 40mg 把1,2混合后，往里面滴加3直到溶液变成蓝色。% }" O, _ U2 j: B9 v4 z: t k9 y
) y$ s7 Q4 z0 d0 j4 w, q: C2. 乙醇 (EtOH) 100mL* \. G1 O+ J. J$ B* [: u1 Q
0 }! c4 R5 \; I3 @8 ]! E
3. 0.1N 氢氧化钠水溶液 适量" S( N5 ^. t; D
) r; }* m. Y; \6 S
) w _3 n& t% ~0 u9 pDRAGENDORFF试剂显色 (适用于：含氮化合物)
8 e j* j' e2 D$ F, ?- e% R S7 ^- Y$ e3 r1 E7 E! f; l
原料 调配方法- r1 q% h6 J: h, B% |" m5 \: G9 N
% m( [: k/ w1 }3 {, B) g* C0 @1. 次硝酸铋 (Bismuth subnitrate) 1.7g A液: 1+2+3 S6 e+ x: f9 S4 {& b8 o" i
, i* g3 g7 N, T3 m, P2. 醋酸 (AcOH) 20mL B液：4+5
! L1 M# t" _* o1 F- k! M9 [* ~& u, e" R; S
3. 蒸馏水 (H2O) 80mL A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成0 O' _: t% }: m1 |3 \( n# k% v
. @+ [; w9 E6 L, [. {
4. 碘化钾 (KI) 40g
; n. Z' D# Y, ?6 c1 J. ]3 F! H" |2 ~/ T* b) E3 P, n6 n
5. 蒸馏水 (H2O) 100mL
. P2 j, z: R2 V2 {! R" w. F5 U& W% [6 r6 U; w8 B8 ~: ]
/ b% x. B7 D- [; K香草醛显色 (适用于：所有有机化合物)$ \- l4 q: o# b% Y3 V( M# Q1 C4 q) X
$ g+ c/ }$ [% R原料 调配方法- x, Q) {" O# _% c. W9 \
s$ O* |6 \0 Q$ M8 X1 x
1. 香草醛((Vanillin) 15g 把1,2,3混合后配成，使用寿命较短。
( S( x- r8 a# r6 q' g b2 ~+ H+ ?7 B# R! Z8 w6 o$ T
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 2.5mL9 G4 z5 Y# o* I: t7 w8 I. L
+ {2 x) z% w3 g7 S: p- a- ^0 l/ \
3. 乙醇 (EtOH) 250mL
/ Y' j1 \1 \& M. q! n2 V5 Z; ~! K! J
. w' A/ N( P- C8 D2 w9 J$ s* D碘/硅胶显色 (适用于：所有有机化合物)
9 Z- x Q) j" f7 `1 O
. @4 c5 j5 z, f1 y. G, R原料 调配方法1 B: S4 v( O0 t6 D1 C" w, \
) n9 \7 L! f+ m" v, }3 ?
1. 碘(I2) 适量 把1,2混合在密闭容器中静置，
4 i$ H9 o* f' E, K' Q! G
9 q( [3 m% W; G% O$ W2. 硅胶(SiO2) 适量 显色的时候直接只需要把TLC放进去即可
* v5 i6 g* G6 f: a7 {
# H8 l- B& U( d, P/ Z2 \$ q0 V' \4 X
: b& y8 R; l3 [5 h* M7 z! b紫外灯-UV LAMP (适用于：共轭结构化合物)
+ I: n: z$ q: \! @
' x. X2 q6 Q, b% G8 c8 Y9 K7 ^这个就不细说了。
! q1 e" B. C) y3 M/ n7 i. L* p) p) e" E# g" G0 s/ O4 z& @
3 N8 Y/ f; s1 ?0 C5 x4 y) |* a水 (适用于：最后的手段！)( ?4 D+ M( m7 f! }1 |
. G+ I8 u. Z% m0 `$ I, [
在所有的显色剂都没用的情况下，把TLC稍微浸点水后，对着光看，有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)
( A8 @+ ?: z" e2 ]1 f6 f% w6 |" {% Q5 ~9 }9 z+ C X/ @" @% v
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