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楼主: 北京-丹丹
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用钱买不来的实验室经验

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 楼主| 北京-丹丹 发表于 2014-7-26 10:10:42 | 只看该作者
用钱买不来的实验室经验(9)实验室失败经验 by 来自网络
2014-07-26 蒲公英

我在实验室里的三件宝:笔、纸、签。

1、记号笔要随身带。烧瓶,烧杯等用一个编号一个,不要怕麻烦,一目了然,总比绞尽脑汁好。

2、纸最好小本,作一步写一步,有了灵感马上记下来。下班前往记录本上写。不要明日复明日。

3、签。有时记号笔写不了,或是需要保守最好贴上签,在本上记录好。日子长了总会有永不住的。

实验室重要的仪器维护。不要不出事就什么都好,仪器天天使就正常了,一但出事就不可想象了。

仪器到维修日了一定要叫专业人士,仔细检查。出现异常现象,声响,味道。一定要好好观察,及

时询问专业人士,切不可“自以为是”。一句话实验室无小事。小则费钱,大则生命。实在可怕!

三周前我将套在乳胶管上的一个三通玻璃管拔下来的时候,玻璃管裂了,手被划伤,伤口很深,还有碎玻璃碴在其中。请大家小心,做此类动作一定戴手套或垫白大衣。

做实验一定要做好记录,贴好标签。有的时候觉得自己记住了,偷个懒,结果一转眼就分不清楚了!

有的用记号笔标记的,可是质量不过关,一不小心,遇有机试剂或者水就突然不见了,然后就对N个瓶子想啊想啊……

请注意午间或夜间电压、水压的变化本人曾做过一段时间的三甲苯的硝化反应,用的是浓硫酸和发烟硝酸,虽然是严格按照操作规程,且在加完硝化试剂让其继续加热搅拌趋于平稳后,我才离开实验室去吃中饭,但等吃完饭回去一看, 通风橱内一片狼籍:里面的硝化物和酸全部被冲了出来,回流冷凝管也被折在了实验台上,所幸的是没有人受伤害。这其中的罪魁祸首是不稳定的电压:在中午时段关闭了许多仪器,使局部电压增高,导致加热装置在达到设定温度后还有一段后延,结果才酿成了这样的结果。

所以,提请大家注意中午和夜晚电压的变化是否会对你的实验带来影响。此外,在夜晚进行回流反应时也请注意水压的变化,以前我也碰到过这样的情况,容易造成橡皮管冲出而漏水。

在用旋转蒸发仪蒸除溶剂时,一定要等压力稳定,溶剂蒸出时,人才能离开。特别是在蒸除象二氯甲烷这样的低沸点溶剂时,一定要注意保护,否则,终产物掉入水中,那才是欲哭无泪啊。

出状况的是作为保护气的N2。连续72 小时的反应在进行到第二日下午的时候,自认为一切都很稳定了,半小时的晚饭归来,发现溶剂全被吹干,还好处理及时没有发生严重事故,但我的反应啊彻底泡了汤,欲哭无泪。检查下来,氮气瓶的阀门出的问题,半瓶氮气一股脑儿的冲进反应器。所以由阀门控制的一定要注意控制阀哦!

除了要注意贴好样品的标签以外,还应保证好样品有一个安全、稳定的放置,如存放在圆底烧瓶中的液体样品,有时一不小心,则可能前功尽弃、欲哭无泪。

标准磨口仪器,在使用完后,一定要及时拆卸,否则,时间一长,磨口则可能粘得很紧。

做 LiAlH4 反应,除水。外用制冷剂,因为太大意,没用加料漏斗,结果LiAlH4 漏出了,烧了起来。

大家可能不会犯同样的错。

还有更惨痛的,做中试放大,几步之后,投料万余,有机溶剂提取前忘了酸化,结果可想而之,没提出多少碱。而母液也因为别人用桶,倒了!!!痛苦!所以,不能太自以为是。

市售聚酰胺有一定的粒度规格,常用的为60-90 目和80-100 目,填料前一定要过筛分级。曾经一次用国产聚酰胺(80-100 目)装填,事先没过筛,湿法和干法各上了一根柱,结果洗脱液洗不下来,是因为颗粒过细,将整根柱堵死了。于是将其过筛,80-100 目只占了1/6,大部分是超细粉,超过120 目。于是将筛出的80-100 目的重新装填,洗脱液能顺利洗下。此外,装柱前只能辅一薄层脱脂棉,不能太厚,也不能压得过实,否则洗脱液也无法洗下。此外,填好柱后,顶部必须用滤低压住,勿用棉花。

其实有些东西是个人习惯问题,今天做实验时,要用大烧杯,看到实验台上放着一个,里面盛这点水样的东西,就顺手拿来用鼻子一嗅,顿时感觉失去了嗅觉,两眼流眼泪!这已经是第N 次了。

1. 实验需要针对不同的试剂戴不同的手套,千万不能图方便。

2. 一定在实验前检查好所用仪器。

减压蒸馏3 教训:

1 接收瓶一定不能侥幸用锥形瓶。后果——不堪重压,炸!!

2 做完立马拆装置。后果——冷却后拆比登天还难;

3 别空悬锥形瓶。后果——叮当!

擦桌子的重要性:我的一个同学没擦净桌上的油,结果点燃了桌面,连带自己的衣袖!

提一点,开始做实验的时候,你也许不会忘记通水通电,拉真空。但是千万记得离开的时候要把水电关上,不管多晚都要跑一趟。否则,一早起来,实验室满地污水,费时劳神打扫还罢了,更重要的是老板对你还有好脸色?

用冷凝水的时候,千万记住把排空出口用抽气塞塞住,冷凝管要足够长,冷凝水要足够快,否则,溶剂蒸发完了哭都来不及。随时防备停水的可能,最好半小时看一趟,如果要离开的时候,拜托其他人照看一下,实验如果要过夜,最好是用容量大一些的热水泵打循环,不要开加热开关。或者干脆停了。
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