【夯实基础】液相色谱定量分析原理

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xiaoxiao 发表于 2015-5-22 06:55:22 | 只看该作者回帖奖励

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本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-5-22 06:57 AM 编辑
【夯实基础】液相色谱定量分析原理
2015-05-21 仪器信息网
液相色谱定量分析原理
在定性的基础上定量,需有纯物质作为标准物液相色谱定量是相对定量的方法:即由已知量的纯标样推算混合物中被测物的量定量的依据是:

被测组分的量与响应值(峰高或峰面积)成正比

5 |* r" }. ^! O" T7 t

由已知量的标样可求得定量校正因子
* s2 C! P, M' w, c: {

定量校正因子:是定量计算公式中的比例常数,其物理意义是单位响应值(峰面积)所代表的被测组分的量

1 K. ?* `' f6 ^, r4 }! O3 j7 U

测定未知组分的响应值,通过定量校正因子即可求得其含量

, s7 d) Y1 q( c: [# ~9 v6 p

液相色谱定量分析的步骤

1、选择一个适合定量分析的色谱方法：

确认被检测组分峰,并达到分离度(R)大于1.5
确定被测组分色谱峰的一致性(纯度)8 I4 J% ?* R4 s6 ~0 p6 o) q9 A

" j/ m% O1 C7 ]& B. h

确定方法的检测限及定量限;灵敏度及线性范围
' J% u" B, {( C; ^7 i8 @7 O
) Q2 J4 x7 b/ N; [' o

2、用不同浓度的标准样品建立校正曲线5 R! x4 ~3 e$ M1 E% f
3、考查定量方法的准确度及精密度- w' d' Q  o( f; U' h  ?
4、用相应的色谱管理软件实施样品采集,数据处理及报告结果
7 \+ Z7 P, }  T" Z7 y  n鉴别需定量的色谱峰(定性)
定性鉴别每个要定量的色谱峰
" a% q2 [9 Z" ?9 Q0 Z& @! H9 y0 G% p) W首先用标样确定欲定量之色谱峰的保留时间(Rt)，通过比较保留时间,找到未知样中各色谱峰所对应的组份，色谱定性是用与标样比较保留时间的方法，判据并不充分进一步的确认(定性)1、标准加入法1 h" k& R$ n3 l/ ?! N
2、同时用其它方法：其它色谱方法(改变机理,如:用不同的色谱柱) 、其它检测器（PDA：光谱图比较、谱库检索；MS：质谱图解析、谱库检索）3、其它仪器方法6 `0 _; T2 f$ i3 b  ^! E$ j8 x
确认定量峰的一致性
确认色谱峰的一致性(纯度)
6 ^8 t$ R; |4 Y2 J+ ]8 H