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本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-5-22 06:57 AM 编辑 2 `! L# U- n4 p% P9 ]0 J
【夯实基础】液相色谱定量分析原理$ O. F5 c' _+ g: ^2 C* r. Q
2015-05-21 仪器信息网
. w+ w( O4 a( ~9 Q液相色谱定量分析原理. \0 K( {0 g- n- Z, A
在定性的基础上定量,需有纯物质作为标准物液相色谱定量是相对定量的方法:即由已知量的纯标样推算混合物中被测物的量定量的依据是:
' K. h/ j2 x- j X |被测组分的量与响应值(峰高或峰面积)成正比
" P4 m) d* Q4 f0 o8 o
由已知量的标样可求得定量校正因子
/ F6 C$ M) q G$ v& w- F
液相色谱定量分析的步骤1、选择一个适合定量分析的色谱方法： 2、用不同浓度的标准样品建立校正曲线
# `+ `9 N+ V+ q4 O* ^* m' k) ^3、考查定量方法的准确度及精密度% z- ~" T) M+ e4 ~2 U h- s
4、用相应的色谱管理软件实施样品采集,数据处理及报告结果
; ~, ~- c; T) \4 B5 K. ~( a* `* p鉴别需定量的色谱峰(定性); T1 z c: F( i/ S4 ~- _' |# A
定性鉴别每个要定量的色谱峰# \( G# }3 g0 x# B" b, _$ v6 ^$ R
首先用标样确定欲定量之色谱峰的保留时间(Rt)，通过比较保留时间,找到未知样中各色谱峰所对应的组份，色谱定性是用与标样比较保留时间的方法，判据并不充分进一步的确认(定性)1、标准加入法
5 o6 A7 Y, B- { i" D+ B2、同时用其它方法：其它色谱方法(改变机理,如:用不同的色谱柱) 、其它检测器 （PDA：光谱图比较、谱库检索；MS：质谱图解析、谱库检索）3、其它仪器方法
, x Z' }5 J' K @确认定量峰的一致性
G# b0 c7 B9 L: y; _" o) ^9 s确认色谱峰的一致性(纯度)- v5 s+ ^: K+ \. H, H) Z7 ]
1 {$ p+ I0 B: j3 l2 A- e
色谱峰一致性(纯度)确认的方法
. o/ [& q9 F% f# C" w) d2996的纯度角理论 L/ O0 N$ D. ^# E
常用的定量方法% @) M, A7 ^8 X* f& C5 P! {8 M
标准曲线法,分为外标法和内标法:
( ~& S" }) s. {' W7 s! y
) T9 w d. x( v6 z6 S; s外标法：在液相色谱中用得最多 内标法：准确，但是麻烦，在标准方法中用得最多 影响定量分析结果的因素准确度不好可能由下述原因造成: –峰面积积分不正确、样品分解或制样时导入杂质、样品瓶不密封,样品或溶剂挥发、制样不正确、进样问题、内标制备不正确 0 F( `. C! z5 @% p$ _
精密度不好可能的原因: 峰积分不正确、进样或进样器有问题、样品分解或制样时引入了杂质、色谱问题、检测器响应下降 文章来源：百度文库 7 e7 c3 y8 |. ?2 @4 j
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