马上注册，结交更多好友，享用更多功能，让你轻松玩转社区
您需要 登录 才可以下载或查看，没有帐号？立即注册 
x
我们都知道，分析化学按分析任务可分为：定性分析、定量分析和结构分析；按照分析对象分类，可分为：无机分析和有机分析；按照分析原理分类，可分为：化学分析和仪器分析；按照试样用量分类，可分为：常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。 在化学分析和仪器分析中都有哪些特定的分析方法呢？分析仪器对于常量分析、微量分析、痕量分析有哪些特定的要求呢？本帖都有提及。说起来，常量分析、微量分析是大家经常会遇到的，小编就不在赘述，针对痕量分析，本帖重点整理了其对于容器材料、标准物质等的不同需求，以及不同分析仪器用于痕量分析的优缺点。
% B5 F% D% F5 t; u; I7 W
, H _$ w- e$ I1 O8 ?4 L7 I/ B9 r
在样品用量上有何不同？
7 D" }" E* a: ~- B7 G3 q
- b( t- M, S& X. {9 g
测定组分的含量也有不同
1 M" D% O$ I0 o7 k R: Y
痕量分析中采用微量分析技术的优点: 提高灵敏度；节省样品、减少高纯试剂用量；节约时间；减少试验废物。 痕量分析中的检出限、精密度、准确度 1.检出限 1 L! r! A0 Y; \ ?! p1 @# k* u4 H5 c0 O
在痕量分析中，常出现这种情况 5 L \# p" m+ ]; f
检出限与测定限：测定限--- 定量分析范畴，以空白值标准偏差的10倍相对应的浓度值作为分析方法的测定限； 检出限--- 定性分析范畴，在数值上总是低于测定限。 2. 精密度 精密度定义：表示多次测量某一量时的测定值的离散程度，用相对标准偏差表示SR ，作为衡量重复性的指标。 精密度与测量浓度的关系：组分浓度接近测量方法的低限时，测量值的精密度相当差；随着测量信号的增大，相对标准偏差急剧降低，并保持不变；当测量值继续增大， SR 又重新增大。 痕量分析中改善精密度的途径 降低空白值； 实验表明，空白值越大或不恒定，所得结果精密度就越差； 增加测量次数； 测量条件最优化的选择； 正确选择分析方法。 3. 准确度
( l$ w* N' |5 _
% P' B) j! `/ r+ {4 q, |1 `% q, ^, A
关于痕量分析中的标准物质 4 z$ b( U$ j) }2 y% i6 p& p
& C1 @2 R2 O, Z( n# Z标准物质的用途 8 ]4 H) h3 D/ c4 Z- t7 x1 i+ N
选择标准物质的注意事项 2 x5 Z' R! c8 i0 w i
标准物质浓度水平的选择 用标准物质评价分析方法，应选择浓度水平接近方法定量上限与下限的两个标准物质；用标准物质作控制样品时，应选择与被测样品浓度相近的标准物质。 " e" n* R: ^7 E3 N
取样量的考虑 标准物质保证书规定了最小取样量，当取样量小于此量。证书保证值无效；取样量等于或大于此量时，证书值有效。
3 y6 z% V' u* J; i8 I影响痕量分析的元素之一：分析空白 分析化学的空白一般包括试样的玷污、损失和仪器的检出能力。对于痕量分析来讲，对空白的大小和波动起主要作用的是试样的玷污。 痕量分析的玷污
1 k: I/ g P0 d
痕量分析中对容器和材料的特殊要求 化学稳定性要好；纯度要高；热稳定性要好。 材料的性能 / V( M7 G; T4 I6 t- U
y9 G/ [& D: J
( @! F8 [; W2 [( j7 P0 K& C7 N, F- P : w" ~$ ?1 ^, I6 W; O2 b4 [
用于痕量分析的材料，重要性按照以下次序递减：聚四氟乙烯>聚丙烯>聚乙烯>石英>铂>硬质玻璃。
& l2 i& o7 `2 j2 p
容器表面的吸附损失：减少金属离子吸附损失的方法
" h! B3 A( A( j3 j! T" m! U
" u6 n3 X$ n+ O- s3 R
, y6 ?% ]2 i- _! K. Z& [
痕量分析制样的注意事项
, i! K( j1 m, m% q! M" D, L
4 t3 D# ^5 W5 S4 |- ]
痕量分析常用分析方法
; P4 {0 k7 }3 t3 B$ g0 S2 l
0 K1 d) E A4 l- L+ [无机痕量分析中常用的分析法 1. 原子吸收法
5 B, z }( V5 I) \' {6 x
2. 原子发射光谱分析法
) Z+ |" S5 p& `
3 Q; u7 I9 T$ E7 h2 o0 z8 \5 @3. 无机质谱
+ {2 U& J) Z. u2 y7 L
) {+ S! I5 q* D8 y2 {1 Q9 b' t9 M3 M' ^# |8 F+ }* H
元素检测的覆盖面广，除了H、He、Ne、Ar外，几乎所有元素都能检测，检出限低，大多数元素的检出限达pg/g级，多元素同时测定，精密度与ICP-AES相当，相对标准偏差为0.1~0.5%，其线性动态范围宽，达8个数量级应用。
' U5 B7 F! \6 q! }5 ]1 L0 h5 A
4. X射线荧光光谱分析法
/ s8 g7 n! w. w& _! W
+ |* F& d) E4 e ~5 Y9 t+ U9 s
重要痕量元素分析方法功能比较 - P5 K/ C" m8 o" E- ?
分析化学的发展趋势 2 A: {+ T; J* o* ?9 D
小结 - Y3 }, V' \9 u
对于痕量分析，国内外很多资料显示的是关于对器皿材料以及清洗方法的报道，比如，储存痕量元素样品的各种塑料容器的比较与清洗；有关高纯试剂制备和储存；对来源不同的器皿按照使用要求，进行合理的清洗程序。。。所以，可以得出结论，用于痕量分析的器皿材料以及清洗也是应该引起大家重视的一点。 （本文由实验与分析编辑整理）
2 {+ ?$ r( ^- ?0 ]8 N | 
|手机版|药群论坛
( 蜀ICP备15007902号 )
收藏
支持
反对