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我们都知道,分析化学按分析任务可分为:定性分析、定量分析和结构分析;按照分析对象分类,可分为:无机分析和有机分析;按照分析原理分类,可分为:化学分析和仪器分析;按照试样用量分类,可分为:常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。 在化学分析和仪器分析中都有哪些特定的分析方法呢?分析仪器对于常量分析、微量分析、痕量分析有哪些特定的要求呢?本帖都有提及。说起来,常量分析、微量分析是大家经常会遇到的,小编就不在赘述,针对痕量分析,本帖重点整理了其对于容器材料、标准物质等的不同需求,以及不同分析仪器用于痕量分析的优缺点。 ) U2 c' P1 Q3 _$ x) k+ F# g
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在样品用量上有何不同?
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测定组分的含量也有不同
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痕量分析中采用微量分析技术的优点: 提高灵敏度;节省样品、减少高纯试剂用量;节约时间;减少试验废物。 痕量分析中的检出限、精密度、准确度 1.检出限
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在痕量分析中,常出现这种情况 ' c$ K9 @( u8 B, e/ T, n3 i/ e
检出限与测定限:测定限--- 定量分析范畴,以空白值标准偏差的10倍相对应的浓度值作为分析方法的测定限; 检出限--- 定性分析范畴,在数值上总是低于测定限。 2. 精密度 精密度定义:表示多次测量某一量时的测定值的离散程度,用相对标准偏差表示SR ,作为衡量重复性的指标。 精密度与测量浓度的关系:组分浓度接近测量方法的低限时,测量值的精密度相当差;随着测量信号的增大,相对标准偏差急剧降低,并保持不变;当测量值继续增大, SR 又重新增大。 痕量分析中改善精密度的途径 降低空白值; 实验表明,空白值越大或不恒定,所得结果精密度就越差; 增加测量次数; 测量条件最优化的选择; 正确选择分析方法。 3. 准确度
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关于痕量分析中的标准物质
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标准物质的用途 5 B1 Q7 C( f- w% B# S7 u2 _1 b1 _
选择标准物质的注意事项 , |% Z) S/ y( N7 P
标准物质浓度水平的选择 用标准物质评价分析方法,应选择浓度水平接近方法定量上限与下限的两个标准物质;用标准物质作控制样品时,应选择与被测样品浓度相近的标准物质。
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取样量的考虑 标准物质保证书规定了最小取样量,当取样量小于此量。证书保证值无效;取样量等于或大于此量时,证书值有效。
3 D8 }: \5 ~8 o0 G" C7 E% H0 ^影响痕量分析的元素之一:分析空白 分析化学的空白一般包括试样的玷污、损失和仪器的检出能力。对于痕量分析来讲,对空白的大小和波动起主要作用的是试样的玷污。 痕量分析的玷污 # R' ~9 c8 _- G: q: V1 W0 K0 D9 G" Y+ Y
痕量分析中对容器和材料的特殊要求 化学稳定性要好;纯度要高;热稳定性要好。 材料的性能 . z" G; R' P6 H+ `% J- \% X
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9 D2 @6 W ^5 F U用于痕量分析的材料,重要性按照以下次序递减:聚四氟乙烯>聚丙烯>聚乙烯>石英>铂>硬质玻璃。 1 |, r6 w8 y% W5 y' n7 t2 I
容器表面的吸附损失:减少金属离子吸附损失的方法 # S# g# L1 ^( ^: i. D
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痕量分析制样的注意事项
$ M$ r3 y3 d9 u' r& j! B3 i* B0 A& a, C 登录/注册后可看大图 / v0 v' Y% X F2 N1 G n9 R
; ?- D `/ X9 M痕量分析常用分析方法
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6 \2 b9 |" w& L无机痕量分析中常用的分析法 1. 原子吸收法
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2. 原子发射光谱分析法 4 ?* Q% U! L5 u+ h
9 y( b7 M% F9 Y7 u# e0 J* F i) f3. 无机质谱 ) o" v- X' X+ r0 b0 n9 X9 M6 C
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元素检测的覆盖面广,除了H、He、Ne、Ar外,几乎所有元素都能检测,检出限低,大多数元素的检出限达pg/g级,多元素同时测定,精密度与ICP-AES相当,相对标准偏差为0.1~0.5%,其线性动态范围宽,达8个数量级应用。 + a G& s/ p: d
4. X射线荧光光谱分析法 ' M$ h0 l( D& V6 X9 \- R
# `+ I; e3 E) O重要痕量元素分析方法功能比较 7 d; X+ s7 n# d$ B. {* ]4 F- u6 l/ q
分析化学的发展趋势 + i5 O" p& l4 W# s0 w
小结
& g$ ]5 ~/ I) l' b- ~对于痕量分析,国内外很多资料显示的是关于对器皿材料以及清洗方法的报道,比如,储存痕量元素样品的各种塑料容器的比较与清洗;有关高纯试剂制备和储存;对来源不同的器皿按照使用要求,进行合理的清洗程序。。。所以,可以得出结论,用于痕量分析的器皿材料以及清洗也是应该引起大家重视的一点。 (本文由实验与分析编辑整理)
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