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我们都知道，分析化学按分析任务可分为：定性分析、定量分析和结构分析；按照分析对象分类，可分为：无机分析和有机分析；按照分析原理分类，可分为：化学分析和仪器分析；按照试样用量分类，可分为：常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。 在化学分析和仪器分析中都有哪些特定的分析方法呢？分析仪器对于常量分析、微量分析、痕量分析有哪些特定的要求呢？本帖都有提及。说起来，常量分析、微量分析是大家经常会遇到的，小编就不在赘述，针对痕量分析，本帖重点整理了其对于容器材料、标准物质等的不同需求，以及不同分析仪器用于痕量分析的优缺点。 - [: ? _4 \3 f$ |
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在样品用量上有何不同？ ! i- u' K& [4 X4 R
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测定组分的含量也有不同
0 M' T3 L b _痕量分析中采用微量分析技术的优点: 提高灵敏度；节省样品、减少高纯试剂用量；节约时间；减少试验废物。 痕量分析中的检出限、精密度、准确度 1.检出限 : L7 l- `8 u( X0 p
在痕量分析中，常出现这种情况 [8 U5 @$ k# w1 v
检出限与测定限：测定限--- 定量分析范畴，以空白值标准偏差的10倍相对应的浓度值作为分析方法的测定限； 检出限--- 定性分析范畴，在数值上总是低于测定限。 2. 精密度 精密度定义：表示多次测量某一量时的测定值的离散程度，用相对标准偏差表示SR ，作为衡量重复性的指标。 精密度与测量浓度的关系：组分浓度接近测量方法的低限时，测量值的精密度相当差；随着测量信号的增大，相对标准偏差急剧降低，并保持不变；当测量值继续增大， SR 又重新增大。 痕量分析中改善精密度的途径 降低空白值； 实验表明，空白值越大或不恒定，所得结果精密度就越差； 增加测量次数； 测量条件最优化的选择； 正确选择分析方法。 3. 准确度
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. w! f, o* u+ p4 U6 p- L! I) S+ {关于痕量分析中的标准物质 0 F* g, b- T" f, u- w- b
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标准物质的用途
/ b; y. X9 f$ x/ L' z选择标准物质的注意事项
5 w4 z% h \8 ?- G% D( |' B# D5 \. F标准物质浓度水平的选择 用标准物质评价分析方法，应选择浓度水平接近方法定量上限与下限的两个标准物质；用标准物质作控制样品时，应选择与被测样品浓度相近的标准物质。 + Z" D$ X+ f+ e
取样量的考虑 标准物质保证书规定了最小取样量，当取样量小于此量。证书保证值无效；取样量等于或大于此量时，证书值有效。 3 X8 U1 O9 U1 ^! t+ _
影响痕量分析的元素之一：分析空白 分析化学的空白一般包括试样的玷污、损失和仪器的检出能力。对于痕量分析来讲，对空白的大小和波动起主要作用的是试样的玷污。 痕量分析的玷污 2 l9 Z' V- B' l" W
痕量分析中对容器和材料的特殊要求 化学稳定性要好；纯度要高；热稳定性要好。 材料的性能 ( D4 Q2 e- S& u1 `
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用于痕量分析的材料，重要性按照以下次序递减：聚四氟乙烯>聚丙烯>聚乙烯>石英>铂>硬质玻璃。 2 n8 ~7 l% h% D( G* _
容器表面的吸附损失：减少金属离子吸附损失的方法 + F8 ~, B+ d( ?9 q3 J( m8 p
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! n% j0 S8 q( z [" v9 O; ~- e痕量分析制样的注意事项
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痕量分析常用分析方法
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无机痕量分析中常用的分析法 1. 原子吸收法
) E" {7 g3 z8 S2 @3 N: x2. 原子发射光谱分析法
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3. 无机质谱 : s8 {" \" z) Z0 q3 F; C
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元素检测的覆盖面广，除了H、He、Ne、Ar外，几乎所有元素都能检测，检出限低，大多数元素的检出限达pg/g级，多元素同时测定，精密度与ICP-AES相当，相对标准偏差为0.1~0.5%，其线性动态范围宽，达8个数量级应用。 ( s5 b2 N. n. F% f% \, k
4. X射线荧光光谱分析法
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% N! A8 @. f) i3 d/ M+ s: u5 H9 B; N重要痕量元素分析方法功能比较
) O: q, c4 N D$ z) G分析化学的发展趋势 4 q7 d/ q% W" ]/ g4 H$ x8 B
小结 ; X' O: n- u7 \) o& g
对于痕量分析，国内外很多资料显示的是关于对器皿材料以及清洗方法的报道，比如，储存痕量元素样品的各种塑料容器的比较与清洗；有关高纯试剂制备和储存；对来源不同的器皿按照使用要求，进行合理的清洗程序。。。所以，可以得出结论，用于痕量分析的器皿材料以及清洗也是应该引起大家重视的一点。 （本文由实验与分析编辑整理） + t( P4 C& K0 ^% v) q9 ~
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