【夯实基础】液相色谱定量分析原理

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xiaoxiao 发表于 2015-5-22 06:55:22 | 只看该作者回帖奖励

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本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-5-22 06:57 AM 编辑
【夯实基础】液相色谱定量分析原理
2015-05-21 仪器信息网
液相色谱定量分析原理
在定性的基础上定量,需有纯物质作为标准物液相色谱定量是相对定量的方法:即由已知量的纯标样推算混合物中被测物的量定量的依据是:

被测组分的量与响应值(峰高或峰面积)成正比

! G: a# z7 V) |6 a _

由已知量的标样可求得定量校正因子

4 e8 T, L4 R$ G4 T4 \# n

定量校正因子:是定量计算公式中的比例常数,其物理意义是单位响应值(峰面积)所代表的被测组分的量
8 B1 X8 s/ Z* }2 W

测定未知组分的响应值,通过定量校正因子即可求得其含量
! p0 p7 [4 j+ k. |- C* J

液相色谱定量分析的步骤

1、选择一个适合定量分析的色谱方法：

确认被检测组分峰,并达到分离度(R)大于1.5
确定被测组分色谱峰的一致性(纯度)4 m3 ^* A5 J) a$ ?

2 p/ Z1 ~- e% i$ ~+ X

确定方法的检测限及定量限;灵敏度及线性范围
- ]: L! O0 _+ c. L0 l
2 O3 t' X: F5 ?, {! o" G" }$ I

2、用不同浓度的标准样品建立校正曲线
2 M, [- H0 A+ n9 L3 a/ D8 z* \3、考查定量方法的准确度及精密度
! K0 d7 Z, \$ z7 G3 o4、用相应的色谱管理软件实施样品采集,数据处理及报告结果
+ w6 i( U4 a$ a0 \0 I8 ?2 ^鉴别需定量的色谱峰(定性)
定性鉴别每个要定量的色谱峰9 H3 r# V) `6 Z( f5 B" I
首先用标样确定欲定量之色谱峰的保留时间(Rt)，通过比较保留时间,找到未知样中各色谱峰所对应的组份，色谱定性是用与标样比较保留时间的方法，判据并不充分进一步的确认(定性)1、标准加入法
3 }0 R8 ^ R* H; `. ~2、同时用其它方法：其它色谱方法(改变机理,如:用不同的色谱柱) 、其它检测器（PDA：光谱图比较、谱库检索；MS：质谱图解析、谱库检索）3、其它仪器方法' p7 t! M$ `$ J: u5 p# {2 O
确认定量峰的一致性
确认色谱峰的一致性(纯度)4 d' k$ A, \6 p X. P; ^! o& _