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本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-5-22 06:57 AM 编辑
! w' }7 g4 G0 `6 R【夯实基础】液相色谱定量分析原理
# b+ u% P+ L* p8 R/ _& R2015-05-21 仪器信息网9 k+ ]2 |; t9 a/ }
液相色谱定量分析原理
: O9 v- k6 N/ c1 w在定性的基础上定量,需有纯物质作为标准物液相色谱定量是相对定量的方法:即由已知量的纯标样推算混合物中被测物的量定量的依据是:
* Q$ k1 H' m( d. `+ Q- n7 Z, @被测组分的量与响应值(峰高或峰面积)成正比
5 @0 C9 m' b3 U$ W* {$ b' w
由已知量的标样可求得定量校正因子 M1 P; F" H f7 c
液相色谱定量分析的步骤1、选择一个适合定量分析的色谱方法： 2、用不同浓度的标准样品建立校正曲线% t) d g8 l4 m2 \% B4 J
3、考查定量方法的准确度及精密度
( T. ?1 K& b, L: P, h$ r X4、用相应的色谱管理软件实施样品采集,数据处理及报告结果
2 Y3 G) ~, _+ E+ P鉴别需定量的色谱峰(定性)
- B0 c+ ?2 G- F" N; F* z定性鉴别每个要定量的色谱峰
- A1 q1 ]( A! w+ H首先用标样确定欲定量之色谱峰的保留时间(Rt)，通过比较保留时间,找到未知样中各色谱峰所对应的组份，色谱定性是用与标样比较保留时间的方法，判据并不充分进一步的确认(定性)1、标准加入法
& D H$ @. }# b7 m2、同时用其它方法：其它色谱方法(改变机理,如:用不同的色谱柱) 、其它检测器 （PDA：光谱图比较、谱库检索；MS：质谱图解析、谱库检索）3、其它仪器方法; o! x) L" f/ Q. T2 c0 D
确认定量峰的一致性( R, p# n. f8 p- f J
确认色谱峰的一致性(纯度)
_5 v" g. M2 x9 U1 i7 L9 D4 z. x7 E' g: i
色谱峰一致性(纯度)确认的方法4 M( j5 x$ P5 R2 B
峰纯度鉴定
1 | }8 ^7 V- G3 { * S' G4 s! x9 i; Y! U. p" U$ M
2996的纯度角理论
8 w! G/ O- K. @; h% h# e+ O- {
常用的定量方法
+ V# @4 l6 p4 _& G, s. Y标准曲线法,分为外标法和内标法:( w% a. n$ _# V' O# I
3 z7 \* U, C N0 a2 N! G0 b9 Q! F8 J
外标法：在液相色谱中用得最多 内标法：准确，但是麻烦，在标准方法中用得最多 影响定量分析结果的因素准确度不好可能由下述原因造成: –峰面积积分不正确、样品分解或制样时导入杂质、样品瓶不密封,样品或溶剂挥发、制样不正确、进样问题、内标制备不正确 ) ^' e; J$ @4 x5 V( U
精密度不好可能的原因: 峰积分不正确、进样或进样器有问题、样品分解或制样时引入了杂质、色谱问题、检测器响应下降 文章来源：百度文库 , d3 W! P9 x n! N
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