【夯实基础】液相色谱定量分析原理

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xiaoxiao 发表于 2015-5-22 06:55:22 | 只看该作者回帖奖励

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本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-5-22 06:57 AM 编辑
【夯实基础】液相色谱定量分析原理
2015-05-21 仪器信息网
液相色谱定量分析原理
在定性的基础上定量,需有纯物质作为标准物液相色谱定量是相对定量的方法:即由已知量的纯标样推算混合物中被测物的量定量的依据是:

被测组分的量与响应值(峰高或峰面积)成正比

* t+ O# K1 A1 E

由已知量的标样可求得定量校正因子

0 d+ u. `6 ]- ]( S

定量校正因子:是定量计算公式中的比例常数,其物理意义是单位响应值(峰面积)所代表的被测组分的量

% J- {: I) u* b

测定未知组分的响应值,通过定量校正因子即可求得其含量

2 ~* f p' O# k* G- b( |1 N

液相色谱定量分析的步骤

1、选择一个适合定量分析的色谱方法：

确认被检测组分峰,并达到分离度(R)大于1.5
确定被测组分色谱峰的一致性(纯度)
" O" \0 Q) `+ f" _
9 u4 Y- Y0 J6 w

确定方法的检测限及定量限;灵敏度及线性范围) P# U: {; E5 Y9 m- ^% \

( _% U$ f7 U, E) W" H& H; |7 l

2、用不同浓度的标准样品建立校正曲线
% _+ F3 G' |: H/ |: J3 H! s# }4 n3、考查定量方法的准确度及精密度
! e! a' [0 ^* E+ E4、用相应的色谱管理软件实施样品采集,数据处理及报告结果
% _& ~: G2 O/ X& l2 e1 w鉴别需定量的色谱峰(定性)
定性鉴别每个要定量的色谱峰) T+ Y7 ^: K* J6 E( O# U& Z( U3 A
首先用标样确定欲定量之色谱峰的保留时间(Rt)，通过比较保留时间,找到未知样中各色谱峰所对应的组份，色谱定性是用与标样比较保留时间的方法，判据并不充分进一步的确认(定性)1、标准加入法* N' i% q( ~1 r) [
2、同时用其它方法：其它色谱方法(改变机理,如:用不同的色谱柱) 、其它检测器（PDA：光谱图比较、谱库检索；MS：质谱图解析、谱库检索）3、其它仪器方法4 }5 j9 E2 Y: x/ }+ ?4 @, B
确认定量峰的一致性
确认色谱峰的一致性(纯度)! r, [8 |6 r6 x+ B4 b