马上注册,结交更多好友,享用更多功能,让你轻松玩转社区
您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册
x
示差检测器是高效液相色谱仪上的一种检测器,配合液相色谱仪对样品进行分析检测。
# _( c, A; J% f/ l示差折光检测器是基于样品组分的折射率与流动相折射率有差异,当组分洗脱出来时会引起流动相折射率发生变化,这种变化与样品组分的浓度成正比,从而进行检测。
' o0 K# Y8 K! R) M+ s0 P一、示差折光检测器类型:
/ t+ D4 A. C- b, k8 E- u5 [( u1、反射型:根据Fresnel定律。
9 ^6 }5 q0 V) {: u; p4 T6 }0 I" o2、折射型:根据Snell定律。
* r* P) x4 c5 S) e3、干涉型。7 B& W' \+ G" N. k+ G8 \( T
二、示差折光检测器特点:
: S! w/ X; ^; x: Q! t+ C1、绝大多数物质的折射率与流动相都有差异,属于通用型检测器。
. a8 a* \+ q& D, l& v9 d2 O2 H2、灵敏度低,对温度敏感,不能用于梯度洗脱。1 a" A% V8 n' v; T. K) U
三、示差折光检测器应用:) s7 o9 Y/ C) O: T
1、比较适合检测无紫外吸收的有机物,如高分子化合物、糖类和脂肪烷烃等。
0 v/ D- l% w& w: [& [2、在凝胶色谱仪中是必备的检测器。; ^* k: b6 h* _" {* M# I
3、在制备色谱仪中经常使用。7 i: K! c- C( V) [
9 l8 j( \9 S) c0 |: i; P" b% n' B) p7 G2 Z4 A I
优点:对糖类检测灵敏度较高,其检测限可达10-8g/ml;稳定性好,操作方便。7 B3 U$ d i3 i( T3 I) @# K# W% q
缺点:该检测器对多数物质的灵敏度低(约10-5g/ml),通常不用于痕量分析;受环境温度、流动相组成等波动的影响较大,不适合梯度洗脱9 N: P, A7 ~! T9 u8 {! y: T8 _
3 h# j8 ?+ F2 [- K
7 ^# J4 C# u2 ?4 B6 S. Q
2 i$ U" e1 T2 ^; M ]' I) R
/ U1 S+ K8 O( `
: O) s' v( Z }7 i/ s( a8 Y# x0 p+ C* t( x% U( q
应用. O5 U9 R/ F T9 `! Q# S
4 c4 i8 Z. t) [- g% l( y4 Q示差折光检测器主要受温度、流速以及流动相的种类等因素的影响,示差折光检测器是较难稳定,但是和仪器本身的硬件条件有问题,如能设法控制以下几个因素,情况会大有改善: (1)流动相一定要混匀,而且要充分脱气,最好用单元泵。 (2)有条件的话将溶剂瓶、柱温箱、检测器的光学单元温度控制在同一个温度,且最好高于室温5~10℃。不要将检测器放置在通风橱或是空调出风口处。 (3)环境温度不要变化太大,实验室最好门窗关闭,如果没有柱温箱那就把检测器温度调低一点。 (4)要把废液瓶和溶剂瓶放在示差检测器与泵以上位置,这样可以使样品池略有压力,有助于优化检测器性能。 此外,在安装示差检测器时,由于其流通池的反压估计为5bar,所以示差检测器在流路系统里必 须放在最后。如果还要在系统里增加一个检测器,必须放在示差检测器的前面,以防压力增大时损坏 示差检测器的流通池。同时建议在运输或搬迁示差检测器到其他场所时,流通池里最好装有异丙醇, 这是为避免在周围环境温度降低时使流通池破裂。
& e1 S$ l v1 F& E$ ]# C. H- X3 m) o3 u7 [
|