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[仪器分析] 带你走进示差折光检测器

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毛毛 发表于 2017-4-24 15:19:19 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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示差检测器是高效液相色谱仪上的一种检测器,配合液相色谱仪对样品进行分析检测。4 E0 Q! O" E, y, G
示差折光检测器是基于样品组分的折射率与流动相折射率有差异,当组分洗脱出来时会引起流动相折射率发生变化,这种变化与样品组分的浓度成正比,从而进行检测。
* q2 L9 b/ l3 D. }) n
一、示差折光检测器类型:
7 B) r# e  W* I: R  G. u1、反射型:根据Fresnel定律。& y0 l; L  t$ f
2、折射型:根据Snell定律。% g  x$ I) E' g, I6 P- d
3、干涉型。8 j( n: N: e$ W3 \
二、示差折光检测器特点:, r! o$ F; {8 z) K
1、绝大多数物质的折射率与流动相都有差异,属于通用型检测器。0 T% Z6 z* \! E: @7 f
2、灵敏度低,对温度敏感,不能用于梯度洗脱。  }1 W  |( x% i" D" j
三、示差折光检测器应用:" k4 _0 U* K" b8 s
1、比较适合检测无紫外吸收的有机物,如高分子化合物、糖类和脂肪烷烃等。
) ^9 J( u+ x7 ?1 z, ?; C/ |2、在凝胶色谱仪中是必备的检测器。% B! r/ q" @: D' e% w8 n: `
3、在制备色谱仪中经常使用。
( C) T5 u: Y, U; G6 ]+ s- s, a
+ K& s4 h& S# |" W& G( D5 Z! Y# c1 \3 A( v/ t1 r
优点:对糖类检测灵敏度较高,其检测限可达10-8g/ml;稳定性好,操作方便。6 P! d3 ~* @  A6 C) s8 a+ ]2 V
缺点:该检测器对多数物质的灵敏度低(约10-5g/ml),通常不用于痕量分析;受环境温度流动相组成等波动的影响较大,不适合梯度洗脱
; k- q1 j1 r& ^, X8 F
8 O! ]* c' D) P+ y  g$ n
1 V! y9 p4 @$ q* ^1 O( E, F- c8 ~

9 r; u  U, F/ x: ?4 F6 ^% j

0 g# r) K8 U2 _- f% a2 n
0 n& z/ A& W& u: H+ [1 X8 I/ d! s$ y

" L6 ~% z& |* M+ U- H应用
* T( Y! @0 `1 N4 j- h1 v0 F1 n2 W+ o7 K) \
示差折光检测器主要受温度、流速以及流动相的种类等因素的影响,示差折光检测器是较难稳定,但是和仪器本身的硬件条件有问题,如能设法控制以下几个因素,情况会大有改善:
  (1)流动相一定要混匀,而且要充分脱气,最好用单元泵。
  (2)有条件的话将溶剂瓶、柱温箱、检测器的光学单元温度控制在同一个温度,且最好高于室温5~10℃。不要将检测器放置在通风橱或是空调出风口处。
  (3)环境温度不要变化太大,实验室最好门窗关闭,如果没有柱温箱那就把检测器温度调低一点。
  (4)要把废液瓶和溶剂瓶放在示差检测器与泵以上位置,这样可以使样品池略有压力,有助于优化检测器性能。
  此外,在安装示差检测器时,由于其流通池的反压估计为5bar,所以示差检测器在流路系统里必
  须放在最后。如果还要在系统里增加一个检测器,必须放在示差检测器的前面,以防压力增大时损坏
  示差检测器的流通池。同时建议在运输或搬迁示差检测器到其他场所时,流通池里最好装有异丙醇,
  这是为避免在周围环境温度降低时使流通池破裂。
4 L) g+ k8 N- F5 j) k0 s' V
3 V* Z$ x- Q) J8 b, V$ r
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沙发
winnerad 发表于 2017-4-25 21:49:22 | 只看该作者
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