各位，安捷伦1260ELSD气体流速在哪里设置

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Agilent 1260 HPLC 操作规程

( N" j4 B  v0 G  e1 开机
1.1  打开电脑
$ h( `8 S" D: S3 r1.2  打开液相色谱各个模块的电源
1.3  双击桌面“LC1260(Online)”，进入联机界面
4 i" B! a( Q; [1.4  排气：
1.4.1  手动旋开泵处冲洗阀（逆时针旋转约1圈）
9 a0 \( g* p7 r9 D1.4.2  右键单击“Pump”图标区域，选择“Method”选项，进入泵编辑画面，设
流速：5ml/min，点击“确定”；
7 S& O( ]" a9 I. Q1.4.3  右键单击“Pump” 图标区域，点击“Control”选项，选中“ON”，点击“确
定”，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止（一般为5分钟），切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止；
1.4.4  右键单击“Pump” 图标，点击“Method”选项，设流速：0ml/min，手动
旋紧冲洗阀；
# n6 k- d4 [# e& `+ r1 I1.4.5  右键单击“Pump”图标，点击“Method”选项，按照方法要求选择合适比例
6 a2 ~2 h) _- d% |# [1 n的流动相，设流速：1.0ml/min；（不一定是1）
1.4.6  同理右键单击“Column Comp”，“DAD”图标，点击“Method”选项，按照
方法的要求设置温度，波长，点击“控制” 选项，“ON”打开柱温箱和检测器。
. z# ]+ G6 R0 l2  编辑方法
2.1  点击“Method”—— “Edit EntireMethod”开始编辑完整方法；
5 f1 m" g6 X1 z. ~0 {$ F2.2  选中除“Data Analysis ”外的三项，进入下一选项卡，选择“Als”（自动进样），点击“OK”，进入下一选项；
7 D4 ~* z  ]; l% c2.3  选择“Method”菜单下“Method Information”选项，在“Method Comments”中加入方法的信息（如：This is for test!），选择“OK”，进入下一选项；
6 W7 P% F& ?- u, S1 [1 ?2.4  泵参数设定：右键单击“Pump”图标，点击“Method…”选项，设置“Flow”：如1.0ml/min；“Stop Time”：如10 min（该停止时间仅为做一个样品需要的时间），按照要求选择合适比例的流动相配比，选择“OK”，进入下一选项；
& ~& ?  o! Y- Y& g: h2 ^2.5  自动进样器参数设定：右键单击“Sampler”图标，点击“Method”选项，选
择“Injection volume”，输入进样体积，选择“OK”，进入下一选项；
2.6   柱温箱参数设定：右键单击“Column Comp”，点击“Method”选项，设置“Left”温度（可设置温度范围：低于室温10℃-80℃），一般“Left”和“Right”温度一致，选择“Combined”绑定即可，“Stop Time”选择“As Pump /Injector”，选择“OK”，进入下一选项；
2.7  UV检测器参数设定: 右击“DAD” ，点击“Method…”选项，下方的空白处输入所需的检测波长（可根据需要选择多个波长，最多可选8个波长）；“Stop Time”选择“As Pump /Injector”；“Spectrum” ——“Store”选项下，根据需要选择 “None”或“All（全波长扫描）”等选项，选择“OK”，进入下一选项；
+ Q: ]+ |! A( E# I2 Y, a& a2.8   编辑方法完毕，从“Method”菜单中，选中“Save Method As”，输入一方法
3 [" s+ ~! D, a6 Z4 b0 R名，选择“OK”，保存方法成功。
+ J4 X+ }5 ~+ n0 d- F: t$ l2 n3  单针进样
" z: C) x, }$ M3.1 从“Run Control”菜单中，选择“Sample Information”选项，输入“Operator Name”；在“Data File”中选择“Path”和 “Prefix/Counter（文件命名）”设置“Prefix（一般设置为年月日）”和“Counter”；输入“Location（样品位置）”和“Sample Name”，选择“OK”，进入下一选项；
7 S. `2 o$ E7 F% y5 p3 v3.2  基线平稳后选择“Run Control”中的“Run Method”选项，开始进样。
4  序列进样
4.1 选择“Sequence”菜单下“ Sequence Table”选项，在“Confiqure Table”中选择需要选项，一般为“Vial(样品瓶)”，“Sample Name(样品名称)”，“Method Name(方法名称)”，“Inj/Vial（进样次数）”，“Sample Type（样品类型）”，“Datafile（文件名）”和“Inj Volume（进样体积）”；
4.2  点击“Inset”生成一行，设置上述参数，选中该行，点击“Copy”和“Paste”复制后修改相应参数，即生成序列表，选择“OK”，进入下一选项；
4.3 点击“Sequence”菜单下“ Sequence Parameters”选项，选择序列数据的“Path”（序列会自动生成以“序列名称－时间”为名称的文件夹保存数据），数据建议选择 “Prefix/Counter”保存；在“Shutdown”选项下选中“Post-Sequence Command/Macro”，根据需要选择“PUMPALL OFF（序列结束后关闭泵）”” “LAMPALL OFF（序列结束后关闭紫外灯）”” “STANDBY（序列结束后关闭紫外灯和泵）”，选择“OK”，进入下一选项；
5 n! A4 s$ I$ P" k) T' i; w（注：若“Path”中默认保存于C盘，则可点击“View”，选择“Preferences”，根据需要添加相应的“SequenceTemplates”“Data”“Master Methods”保存路径）
7 x- @+ i1 `0 ^, z) ~* _4 e" w4.4 从“Sequence”菜单，选中“Save Sequence Template As”，输入一序列名，选择“OK”，即可；
4.5 基线平稳后选择“Run Control”中的“Run Sequence”选项，开始序列进样。
" W; A$ f: g4 x% I5 a. n（注：若中途停止运行，则选择“Run Control”中的“Stop Run/Inject/ Sequence”可保留图谱信息，若选择Abort，则所有图谱信息都丢失）
5  数据分析（脱机状态使用）
5.1 双击“LC1260（Offline）”图标进入的脱机画面
7 g5 J+ P4 ?( W" |* u4 L5.2 从“View”菜单中，点击“Data Analysis”进入数据分析画面
5.3 从“File”菜单选择“Load Signal”，选中所需的数据文件名，点击“OK”，则数据被调出。
7 ]; C* ~, Y5 D( @8 C2 ?* M5.4 谱图优化：从“Graphics”菜单中选择“Signal Options”。从“范围” 中选择“Full”或“Use Ranges” 选择所需“Time Range”和“Response Range”，选择“OK”；从“Integration”中选择“Integration Events”，调整“Area Reject”和“Height Reject”删除杂峰；点击“Set Integration”图标，可选择性消除不需要的积分，若想消除该操作，则选择“Method Manual Events”上排左起第5个图标进行移除操作即可，点击左边“√”图标，将积分参数存入方法并退出“Integration Events”。
/ C/ ^; G; o% U, R（注：“Set Integration”图标为）
6 标准曲线绘制
6.1 选择“Calibration”菜单下“New Calibration Table”，选择“Automatic Setup”中“Level（即标曲中对应的点，第一个点即为1）”和“Defanlt Amount（标准品对应点的浓度）”，选择“OK”；
6.2  通过选择“Calibration”菜单下的“Add Level”选项依次添加各点参数，若为外标法，在“ISTD”项下选“NO”，若为内标法则选“Yes”；“#”项下对应标准品和内标无的数字的应统一；若想更改标准曲线中的对应点；
6.3 选择“Calibration”菜单下的“Recalibrate”项的“Mode”选项，选择“Average”则表示取当前点与标曲中对应点的平均值替代标曲中原对应点，若选择“Replace”则表示将当前点取代标曲中对应点；
2 N6 Y+ v: h  b（注：修改“Defanlt Amount”中浓度单位的方法：选择“Calibration”项下“Calibration Setting”，修改“Amount Units”，设置浓度单位；选择“Calibration”项下“Calibration Setting”，修改“Default CalibrationCurve”，选择合适的曲线类型-Type，是否过原点-Origin和各点对于标准曲线的比重-Weight，通常选Equal）
6.4  调出样品谱图，点击需要计算浓度的色谱峰，选择“Report” 菜单中的“Specify Report”，选择“Report style”为“Detail”，点击“OK”后选择“打印预览”图标，在报告中即可体现计算结果。
7 图谱重叠设置
0 l! v% h# [9 R+ r7.1 选择“File”菜单下“Overlay Signal”选项，选择任意需要重叠的图谱；
4 Q% h8 K' p8 G& x7.2  在“Signal”选项下，选择“3D Signal Overlay”图标（紧邻图谱上方左起第四个图标），在弹出的“Adjust Signal OverlayOptions”对话框中调节交错时间和高度；若想移除重叠谱图，点击第六个图标。
! a2 q# s* q! R) }4 n5 M8 信噪比等参数计算
8.1 选择“Report”菜单中的“System Suitability”项下的“Edit Noise Range”选项，设置时间范围（超过1min）；
8.2 选择“Report” 菜单中的“Specify Report”，选择“Report style”为“Perfomance+Noise”，点击“OK”后，即可预览信噪比参数；
8.3 选择“Report” 菜单中的“Specify Report”，选择“Report style”为“Extended Perfomance”，点击“OK”后，即可预览对称性、拖尾因子等所有参数。
+ ?. n) J" z% P+ b! b1 `9 程序运行时检测出峰情况
2 O$ p" V  A" @, V7 m+ ]选择“File”菜单下的“Snapshot”选项即可。
) ~2 c$ s- p( L8 U5 L" u- x5 B10 打印报告
, Q0 m. g, Y# o/ }10.1 从“Report”菜单中选择“Report Mode”，选择“Use Classic Reporting”；
10.2 从“Report”菜单中选择“打印报告”，则报告结果将被打印。
11 关机
4 h6 `+ i: `- W11.1 冲洗色谱柱和系统后，退出化学工作站及其它窗口，关闭计算机；
* x6 P1 z+ @* _0 {2 H4 R11.2关闭Agilent 1260各模块电源开关。
3 g$ b! z8 x, v5 B
) i4 n4 z/ b7 D0 \仪器使用注意事项
! B) |, K5 `. W5 w& m8 q, v6 I  v1.    用棕色的溶剂瓶盛放水溶液或磷酸盐缓冲液.光照影响瓶中藻类的生长会堵塞溶剂过滤器，从而影响泵的运行。勿使用多日存放的蒸馏水。
& w/ D* L! W/ l/ B4 l2.    在比例阀的混合点，重力作用使盐颗粒沉淀下来，通常，下面阀A/D接水相/盐溶液，C/B接有机溶剂。使用盐时脱气机易堵，可将管路入口与出口反接，用60摄氏度的温水反冲，用针筒缓慢吸200mL左右。
! k8 J4 P$ V1 q5 H( ~# H3 C3.     流动相瓶中的滤头脏。压力波动，可将滤头拔下，检查是否与滤头有关。滤头污染，可用30%-35%的稀硝酸泡1-2h或过夜，看污染程度，最后用水冲洗干净，重新装好。
* S9 l' S/ {$ H3 w) T5 x4.    seal-wash 用10%的异丙醇。使用缓冲盐时要加seal-wash选项，周期清洗。
5.    LAN与CAN不能串联，LAN接仪器，PC。CAN为模块间通讯。
9 f6 E2 O7 T* _. _1 b8 f6.    柱温箱选择3uL，减少死体积，延迟体积。
7.     液相上各种灯颜色。电源打开后，四个模块左侧灯亮绿色。状态指示灯位于各自模块的右上方：呈黄色：该仪器在未准备好状态(Not-ready) 或正在自检。呈绿色：该仪器正在运行，采集数据(Run)。无颜色：该仪器已准备好等待运行(Pre-run)。呈红色：该仪器检测到有故障发生，仪器在错误状态,红色多发生于漏液时。
8.    过滤白头位于排气阀内，当系统压力有异常增高时，首先需要检查过滤白头是否阻塞了。判断的方法是：打开排气阀，以纯水作流动相，将流速设为5mL/min，如果泵压超过10bar，则说明过滤白头需要更换了。如果过滤芯的颜色发黑，说明是被柱塞密封垫磨损下来的碎屑堵塞的。
+ N# ~/ q7 a0 j  S9.    毛细管线分类：0.17mm内径 ------绿色 ;0.12mm内径-------红；0.25mm内径-------蓝PEEK 管线：内径 -----0.18mm。
# |: H* e1 {! r0 \; t8 F$ a10. 灯能量测试，先将灯预热，用水平衡系统。启动Agilent Lab advisor 进行测试。启动软件      connect（界面右上部分）   Service&Diagnostics（左侧导航栏）     选择G4212B     Intensity Test     Run   查看结果。
11. 柱子存放：柱子填充乙腈或甲醇，两端堵头封存，每一个月重新使用乙腈或甲醇，填充封存。

方法里面  选择柱子的地方 可以选择，具体你自己好好看看