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[有求必应] 各位,安捷伦1260ELSD气体流速在哪里设置

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不确定123 发表于 2015-12-8 10:53:03 | 显示全部楼层 |阅读模式

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各位,安捷伦1260ELSD气体流速在哪里设置( e* T# a- F8 V, W
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论坛管理 发表于 2015-12-8 12:32:30 | 显示全部楼层
方法里面  选择柱子的地方 可以选择,具体你自己好好看看
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静悄悄 发表于 2015-12-8 12:35:21 | 显示全部楼层
Agilent 1260 HPLC 操作规程: B' S4 p8 `3 L; N9 m( N
' r; L0 G' ~5 T2 L) ^
1 开机
8 x' d' ?2 S6 @7 x+ g. _1.1  打开电脑* ?+ H- }' @% F' j/ v1 y* O
1.2  打开液相色谱各个模块的电源6 z/ }. x: }  J, E
1.3  双击桌面“LC1260(Online)”,进入联机界面1 X6 n( b7 G+ R/ n
1.4  排气:
. }# u0 W% |* B7 E1.4.1  手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈), }2 M7 S$ n1 Y5 F" h4 d
1.4.2  右键单击“Pump”图标区域,选择“Method”选项,进入泵编辑画面,设
: x) Z$ G& N' p- Q流速:5ml/min,点击“确定”;1 L( P1 f# j0 d; K/ K1 O4 Q
1.4.3  右键单击“Pump” 图标区域,点击“Control”选项,选中“ON”,点击“确
9 N- ^% T3 _2 V定”,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止;
5 G( ^! |3 p4 K0 U" W6 s1.4.4  右键单击“Pump” 图标,点击“Method”选项,设流速:0ml/min,手动. B9 l: i+ T$ W4 B, k0 ~) d
旋紧冲洗阀;
4 n, h/ E0 e1 Q: {: g2 }9 L  T1.4.5  右键单击“Pump”图标,点击“Method”选项,按照方法要求选择合适比例
$ Y& s( v% S$ u的流动相,设流速:1.0ml/min;(不一定是1)6 D8 t* B- g: h8 E+ A9 u8 D8 E
1.4.6  同理右键单击“Column Comp”,“DAD”图标,点击“Method”选项,按照
& s, D0 _0 ?) a方法的要求设置温度,波长,点击“控制” 选项,“ON”打开柱温箱和检测器。
! q( Q. l8 k( C+ v3 T8 ^9 p6 _2 z2  编辑方法
! L3 X4 }5 }  U7 g, b/ L7 L2.1  点击“Method”—— “Edit EntireMethod”开始编辑完整方法;
* \: z, W: S. j& t8 s2.2  选中除“Data Analysis ”外的三项,进入下一选项卡,选择“Als”(自动进样),点击“OK”,进入下一选项;9 C5 m% B" h2 k! l3 _" Q. b/ e
2.3  选择“Method”菜单下“Method Information”选项,在“Method Comments”中加入方法的信息(如:This is for test!),选择“OK”,进入下一选项;
/ r/ V: F; D5 [0 T7 m7 A2 U2.4  泵参数设定:右键单击“Pump”图标,点击“Method…”选项,设置“Flow”:如1.0ml/min;“Stop Time”:如10 min(该停止时间仅为做一个样品需要的时间),按照要求选择合适比例的流动相配比,选择“OK”,进入下一选项;: }0 [, j0 |" `& ]
2.5  自动进样器参数设定:右键单击“Sampler”图标,点击“Method”选项,选# X' G  e3 y2 T/ g
择“Injection volume”,输入进样体积,选择“OK”,进入下一选项;+ ]  E% S: X) ~% R2 C7 ]
2.6   柱温箱参数设定:右键单击“Column Comp”,点击“Method”选项,设置“Left”温度(可设置温度范围:低于室温10℃-80℃),一般“Left”和“Right”温度一致,选择“Combined”绑定即可,“Stop Time”选择“As Pump /Injector”,选择“OK”,进入下一选项;( e. p0 Q$ j( Q0 U
2.7  UV检测器参数设定: 右击“DAD” ,点击“Method…”选项,下方的空白处输入所需的检测波长(可根据需要选择多个波长,最多可选8个波长);“Stop Time”选择“As Pump /Injector”;“Spectrum” ——“Store”选项下,根据需要选择 “None”或“All(全波长扫描)”等选项,选择“OK”,进入下一选项;: m, V" q6 |. P3 u- T
2.8   编辑方法完毕,从“Method”菜单中,选中“Save Method As”,输入一方法5 o6 L  z/ X) z
名,选择“OK”,保存方法成功。7 V8 P0 H1 x1 w0 L
3  单针进样
) w  n2 ]- u' \4 |$ o3.1 从“Run Control”菜单中,选择“Sample Information”选项,输入“Operator Name”;在“Data File”中选择“Path”和 “Prefix/Counter(文件命名)”设置“Prefix(一般设置为年月日)”和“Counter”;输入“Location(样品位置)”和“Sample Name”,选择“OK”,进入下一选项;
9 ^/ N8 D! s, t* z3.2  基线平稳后选择“Run Control”中的“Run Method”选项,开始进样。
0 P: g* k5 {+ Z+ Z' M4  序列进样
9 I9 k9 P; u$ M0 q3 Q4.1 选择“Sequence”菜单下“ Sequence Table”选项,在“Confiqure Table”中选择需要选项,一般为“Vial(样品瓶)”,“Sample Name(样品名称)”,“Method Name(方法名称)”,“Inj/Vial(进样次数)”,“Sample Type(样品类型)”,“Datafile(文件名)”和“Inj Volume(进样体积)”;
( S- }( K3 y1 S  K& p4.2  点击“Inset”生成一行,设置上述参数,选中该行,点击“Copy”和“Paste”复制后修改相应参数,即生成序列表,选择“OK”,进入下一选项;
5 B, D3 X2 X  C5 F' d) n4.3 点击“Sequence”菜单下“ Sequence Parameters”选项,选择序列数据的“Path”(序列会自动生成以“序列名称-时间”为名称的文件夹保存数据),数据建议选择 “Prefix/Counter”保存;在“Shutdown”选项下选中“Post-Sequence Command/Macro”,根据需要选择“PUMPALL OFF(序列结束后关闭泵)”” “LAMPALL OFF(序列结束后关闭紫外灯)”” “STANDBY(序列结束后关闭紫外灯和泵)”,选择“OK”,进入下一选项;
. ~. @" V6 P2 y- V  t(注:若“Path”中默认保存于C盘,则可点击“View”,选择“Preferences”,根据需要添加相应的“SequenceTemplates”“Data”“Master Methods”保存路径)
. y3 t7 t5 z4 T$ y$ X4.4 从“Sequence”菜单,选中“Save Sequence Template As”,输入一序列名,选择“OK”,即可;9 ?& {3 V9 [  s6 t4 L! R
4.5 基线平稳后选择“Run Control”中的“Run Sequence”选项,开始序列进样。
( c1 U; p$ V9 f& o& Z6 ~4 U0 \(注:若中途停止运行,则选择“Run Control”中的“Stop Run/Inject/ Sequence”可保留图谱信息,若选择Abort,则所有图谱信息都丢失)( Q" i  q' o( `: X' O
5  数据分析(脱机状态使用): H5 B7 L. t3 w: Y7 u
5.1 双击“LC1260(Offline)”图标进入的脱机画面
8 B0 K0 ~1 p" h4 O: D$ ~# b5.2 从“View”菜单中,点击“Data Analysis”进入数据分析画面5 _5 W4 {! X3 v- U; Q# ~$ _+ E
5.3 从“File”菜单选择“Load Signal”,选中所需的数据文件名,点击“OK”,则数据被调出。
" @" K4 v7 R! g# I5.4 谱图优化:从“Graphics”菜单中选择“Signal Options”。从“范围” 中选择“Full”或“Use Ranges” 选择所需“Time Range”和“Response Range”,选择“OK”;从“Integration”中选择“Integration Events”,调整“Area Reject”和“Height Reject”删除杂峰;点击“Set Integration”图标,可选择性消除不需要的积分,若想消除该操作,则选择“Method Manual Events”上排左起第5个图标进行移除操作即可,点击左边“√”图标,将积分参数存入方法并退出“Integration Events”。
( p6 C" b4 v7 E* p(注:“Set Integration”图标为); `) A1 s) z; z. Y; W6 {& R
6 标准曲线绘制. r4 t- o4 q5 H4 G  z
6.1 选择“Calibration”菜单下“New Calibration Table”,选择“Automatic Setup”中“Level(即标曲中对应的点,第一个点即为1)”和“Defanlt Amount(标准品对应点的浓度)”,选择“OK”;
! Q" w. \1 Q; i" G" I6.2  通过选择“Calibration”菜单下的“Add Level”选项依次添加各点参数,若为外标法,在“ISTD”项下选“NO”,若为内标法则选“Yes”;“#”项下对应标准品和内标无的数字的应统一;若想更改标准曲线中的对应点;* ?$ c2 }2 {9 e6 R5 ?! Z1 y; k+ ?
6.3 选择“Calibration”菜单下的“Recalibrate”项的“Mode”选项,选择“Average”则表示取当前点与标曲中对应点的平均值替代标曲中原对应点,若选择“Replace”则表示将当前点取代标曲中对应点;
. d8 i- M6 ~$ G0 n- [  c0 A( H(注:修改“Defanlt Amount”中浓度单位的方法:选择“Calibration”项下“Calibration Setting”,修改“Amount Units”,设置浓度单位;选择“Calibration”项下“Calibration Setting”,修改“Default CalibrationCurve”,选择合适的曲线类型-Type,是否过原点-Origin和各点对于标准曲线的比重-Weight,通常选Equal)" o+ X4 r4 C2 O( A
6.4  调出样品谱图,点击需要计算浓度的色谱峰,选择“Report” 菜单中的“Specify Report”,选择“Report style”为“Detail”,点击“OK”后选择“打印预览”图标,在报告中即可体现计算结果。+ y) `0 h2 a/ f6 M
7 图谱重叠设置
" T* }' g) h1 @& ?7 n' D# h# q' Y7.1 选择“File”菜单下“Overlay Signal”选项,选择任意需要重叠的图谱;
) v5 l7 ~- o, A  n1 I: }1 X1 s7.2  在“Signal”选项下,选择“3D Signal Overlay”图标(紧邻图谱上方左起第四个图标),在弹出的“Adjust Signal OverlayOptions”对话框中调节交错时间和高度;若想移除重叠谱图,点击第六个图标。2 n4 [7 a6 [2 ^. C( ^( T) y
8 信噪比等参数计算
: Q8 F0 x) J' {( Y" Z0 Q6 L. n8.1 选择“Report”菜单中的“System Suitability”项下的“Edit Noise Range”选项,设置时间范围(超过1min);% `4 Q/ R4 h. H) ?8 D$ @1 ~
8.2 选择“Report” 菜单中的“Specify Report”,选择“Report style”为“Perfomance+Noise”,点击“OK”后,即可预览信噪比参数;+ B' w# C; i8 y* I% K, q
8.3 选择“Report” 菜单中的“Specify Report”,选择“Report style”为“Extended Perfomance”,点击“OK”后,即可预览对称性、拖尾因子等所有参数。
; L$ i" A0 X( T+ j; h9 程序运行时检测出峰情况+ d, W8 ~: t+ ]$ C% b- B/ f
选择“File”菜单下的“Snapshot”选项即可。6 Y% Z4 p& I. y( q3 {) R) Q: ~
10 打印报告7 x1 p% v! l% [. @
10.1 从“Report”菜单中选择“Report Mode”,选择“Use Classic Reporting”;
- v" ~* X+ m; g* h: \- t  `- n10.2 从“Report”菜单中选择“打印报告”,则报告结果将被打印。9 U% ?& }4 h% u  g$ F& Z% j9 y
11 关机# T3 Q2 \, M# Y+ k% E+ o
11.1 冲洗色谱柱和系统后,退出化学工作站及其它窗口,关闭计算机;, t4 W$ {5 g  f8 s
11.2关闭Agilent 1260各模块电源开关。6 Z3 p) r- B8 z  k+ I+ w
' t( v* B% }9 u8 \6 o$ W
仪器使用注意事项
5 E* M2 u9 z! l, N1.    用棕色的溶剂瓶盛放水溶液或磷酸盐缓冲液.光照影响瓶中藻类的生长会堵塞溶剂过滤器,从而影响泵的运行。勿使用多日存放的蒸馏水。
2 N( y# B# n. t" W2.    在比例阀的混合点,重力作用使盐颗粒沉淀下来,通常,下面阀A/D接水相/盐溶液,C/B接有机溶剂。使用盐时脱气机易堵,可将管路入口与出口反接,用60摄氏度的温水反冲,用针筒缓慢吸200mL左右。
9 e/ z  p+ k0 L4 u2 R. d1 V3.     流动相瓶中的滤头脏。压力波动,可将滤头拔下,检查是否与滤头有关。滤头污染,可用30%-35%的稀硝酸泡1-2h或过夜,看污染程度,最后用水冲洗干净,重新装好。' E" }; `$ Y, h& C0 X
4.    seal-wash 用10%的异丙醇。使用缓冲盐时要加seal-wash选项,周期清洗。
6 Z4 B) n) [* ^) j7 x  i5.    LAN与CAN不能串联,LAN接仪器,PC。CAN为模块间通讯。, c% }/ l  ~8 A$ e- ^' }
6.    柱温箱选择3uL,减少死体积,延迟体积。& \7 E5 P, d: u' e" z! d8 \  ~
7.     液相上各种灯颜色。电源打开后,四个模块左侧灯亮绿色。状态指示灯位于各自模块的右上方:呈黄色:该仪器在未准备好状态(Not-ready) 或正在自检。呈绿色:该仪器正在运行,采集数据(Run)。无颜色:该仪器已准备好等待运行(Pre-run)。呈红色:该仪器检测到有故障发生,仪器在错误状态,红色多发生于漏液时。  c+ N( D" b- K  H* K
8.    过滤白头位于排气阀内,当系统压力有异常增高时,首先需要检查过滤白头是否阻塞了。判断的方法是:打开排气阀,以纯水作流动相,将流速设为5mL/min,如果泵压超过10bar,则说明过滤白头需要更换了。如果过滤芯的颜色发黑,说明是被柱塞密封垫磨损下来的碎屑堵塞的。2 U+ l* w8 J# U; p% }
9.    毛细管线分类:0.17mm内径 ------绿色 ;0.12mm内径-------红;0.25mm内径-------蓝PEEK 管线:内径 -----0.18mm。& l$ U( }5 j5 D! i# \
10. 灯能量测试,先将灯预热,用水平衡系统。启动Agilent Lab advisor 进行测试。启动软件      connect(界面右上部分)   Service&Diagnostics(左侧导航栏)     选择G4212B     Intensity Test     Run   查看结果。
) u+ Y! ^3 N2 E% L8 w* B11. 柱子存放:柱子填充乙腈或甲醇,两端堵头封存,每一个月重新使用乙腈或甲醇,填充封存。
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