马上注册,结交更多好友,享用更多功能,让你轻松玩转社区
您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册 
x
我们都知道,分析化学按分析任务可分为:定性分析、定量分析和结构分析;按照分析对象分类,可分为:无机分析和有机分析;按照分析原理分类,可分为:化学分析和仪器分析;按照试样用量分类,可分为:常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。 在化学分析和仪器分析中都有哪些特定的分析方法呢?分析仪器对于常量分析、微量分析、痕量分析有哪些特定的要求呢?本帖都有提及。说起来,常量分析、微量分析是大家经常会遇到的,小编就不在赘述,针对痕量分析,本帖重点整理了其对于容器材料、标准物质等的不同需求,以及不同分析仪器用于痕量分析的优缺点。 : T2 d; r7 l$ D9 k% f% n" F! F
9 \2 s0 g. r! T, k. M) j: I0 q7 `* z在样品用量上有何不同?
! K( `$ M6 d$ y' z
8 A. d) Q" L n b F
测定组分的含量也有不同 e0 V; M: [7 r
痕量分析中采用微量分析技术的优点: 提高灵敏度;节省样品、减少高纯试剂用量;节约时间;减少试验废物。 痕量分析中的检出限、精密度、准确度 1.检出限
4 }) l9 M) _0 i9 d+ i6 z) H1 Z9 s
在痕量分析中,常出现这种情况 / F# b2 c1 ]7 g2 z
检出限与测定限:测定限--- 定量分析范畴,以空白值标准偏差的10倍相对应的浓度值作为分析方法的测定限; 检出限--- 定性分析范畴,在数值上总是低于测定限。 2. 精密度 精密度定义:表示多次测量某一量时的测定值的离散程度,用相对标准偏差表示SR ,作为衡量重复性的指标。 精密度与测量浓度的关系:组分浓度接近测量方法的低限时,测量值的精密度相当差;随着测量信号的增大,相对标准偏差急剧降低,并保持不变;当测量值继续增大, SR 又重新增大。 痕量分析中改善精密度的途径 降低空白值; 实验表明,空白值越大或不恒定,所得结果精密度就越差; 增加测量次数; 测量条件最优化的选择; 正确选择分析方法。 3. 准确度
, ?2 b9 V' U7 \5 E" t1 \2 x
) e% j% G+ G6 d, S/ N: g关于痕量分析中的标准物质 # @, k( {4 W4 k
* l, ^# N) W/ J4 S, e标准物质的用途
) m, w+ p4 [3 d. M# l+ H# f, J: s
选择标准物质的注意事项
2 n6 o) `2 V- u3 x% u; a B% B( o
标准物质浓度水平的选择 用标准物质评价分析方法,应选择浓度水平接近方法定量上限与下限的两个标准物质;用标准物质作控制样品时,应选择与被测样品浓度相近的标准物质。
u: o/ G% i3 ]- K1 o
取样量的考虑 标准物质保证书规定了最小取样量,当取样量小于此量。证书保证值无效;取样量等于或大于此量时,证书值有效。
. _& b6 h' o% y6 ]& o; Y. b# A影响痕量分析的元素之一:分析空白 分析化学的空白一般包括试样的玷污、损失和仪器的检出能力。对于痕量分析来讲,对空白的大小和波动起主要作用的是试样的玷污。 痕量分析的玷污 # D$ V7 J# M0 O0 W6 L
痕量分析中对容器和材料的特殊要求 化学稳定性要好;纯度要高;热稳定性要好。 材料的性能 ) g3 b) J: [5 E. T, S% ?
3 S3 n t" Z- J$ ^! K6 n, A7 s$ M
8 @0 ~4 m( ~* I! M. i, e用于痕量分析的材料,重要性按照以下次序递减:聚四氟乙烯>聚丙烯>聚乙烯>石英>铂>硬质玻璃。 6 I* y U1 [5 F. w1 N- G% ^
容器表面的吸附损失:减少金属离子吸附损失的方法 . g- I/ n$ P' O% q
# C: l( t) g# ~7 A# S- P
; W2 t* D/ x' E7 d3 c. l& m痕量分析制样的注意事项
, |8 D; Y" u2 _: V& |8 i9 ]
. {8 W! B8 M) x4 ~( v痕量分析常用分析方法 * o ^3 l$ @6 O3 C- g
) w: m6 y$ U7 z& u# S
无机痕量分析中常用的分析法 1. 原子吸收法
' ]4 `; R' P' r: ~
2. 原子发射光谱分析法
+ k( [- J# k: C: l9 o( W6 Y) m
# `& H# n" @, Y" \, a4 y3. 无机质谱 . d+ K) N$ L F, ]
! x8 U; T! H2 A& r
2 u, O" m7 S8 V- d( y4 }8 ~ 元素检测的覆盖面广,除了H、He、Ne、Ar外,几乎所有元素都能检测,检出限低,大多数元素的检出限达pg/g级,多元素同时测定,精密度与ICP-AES相当,相对标准偏差为0.1~0.5%,其线性动态范围宽,达8个数量级应用。
9 U1 L0 Z% Y; u) v0 _
4. X射线荧光光谱分析法
0 h( d; N" S% v/ s& C# f5 L; ^( ]
+ J/ d: l) i$ x2 Z$ Q) O2 F2 _4 M重要痕量元素分析方法功能比较
. c# B1 N+ T0 l! `2 L
分析化学的发展趋势
' v8 W- r# ]9 ]( @0 g9 Z, n4 q( [7 O3 l 登录/注册后可看大图
4 S+ @4 I' }% r C# P0 C
小结
1 f6 C% { ?/ i1 b% ~对于痕量分析,国内外很多资料显示的是关于对器皿材料以及清洗方法的报道,比如,储存痕量元素样品的各种塑料容器的比较与清洗;有关高纯试剂制备和储存;对来源不同的器皿按照使用要求,进行合理的清洗程序。。。所以,可以得出结论,用于痕量分析的器皿材料以及清洗也是应该引起大家重视的一点。 (本文由实验与分析编辑整理) 8 I6 i7 {( `0 Q3 W
|