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本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-5-22 06:57 AM 编辑 ! \; }9 ~, R- n
【夯实基础】液相色谱定量分析原理
+ G. {8 T2 B! b! {- v! w2015-05-21 仪器信息网6 s6 ^# J, j: z! b; q: q; U
液相色谱定量分析原理
/ n; d: _. Z3 H+ ? y _在定性的基础上定量,需有纯物质作为标准物液相色谱定量是相对定量的方法:即由已知量的纯标样推算混合物中被测物的量定量的依据是:; \. O: V) Q3 P( w3 P. K% C" |
被测组分的量与响应值(峰高或峰面积)成正比 2 c0 w% ~7 C- N+ h* a y. g
由已知量的标样可求得定量校正因子
# b- D2 B. R" G" |, _/ \8 V
液相色谱定量分析的步骤1、选择一个适合定量分析的色谱方法： 2、用不同浓度的标准样品建立校正曲线
8 }% L1 _; y* _2 ]1 d5 w3、考查定量方法的准确度及精密度/ S6 F4 I0 ~- \- t9 q0 g0 o
4、用相应的色谱管理软件实施样品采集,数据处理及报告结果/ b/ h7 M5 ]4 H; Z+ h$ T. g
鉴别需定量的色谱峰(定性)1 f w& D. L, {# W# b% E3 p
定性鉴别每个要定量的色谱峰
: s0 n: F" B/ |# C首先用标样确定欲定量之色谱峰的保留时间(Rt)，通过比较保留时间,找到未知样中各色谱峰所对应的组份，色谱定性是用与标样比较保留时间的方法，判据并不充分进一步的确认(定性)1、标准加入法( u1 H! @ {. q0 ?. u
2、同时用其它方法：其它色谱方法(改变机理,如:用不同的色谱柱) 、其它检测器 （PDA：光谱图比较、谱库检索；MS：质谱图解析、谱库检索）3、其它仪器方法
8 Q& H/ R% n {5 e' S: c6 G确认定量峰的一致性* t; ^3 ]) }1 }0 n% K
确认色谱峰的一致性(纯度)
6 X5 F$ w; `* ~# j: @4 {6 L* T3 Q
色谱峰一致性(纯度)确认的方法
9 D5 s# ], i, a' o( Q% l2996的纯度角理论
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常用的定量方法4 ?# {! n/ c3 N, {
标准曲线法,分为外标法和内标法:7 _1 O& \% t0 |, f; D6 S/ ~
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外标法：在液相色谱中用得最多 内标法：准确，但是麻烦，在标准方法中用得最多 影响定量分析结果的因素准确度不好可能由下述原因造成: –峰面积积分不正确、样品分解或制样时导入杂质、样品瓶不密封,样品或溶剂挥发、制样不正确、进样问题、内标制备不正确
+ c& R1 H u% l! C% Y精密度不好可能的原因: 峰积分不正确、进样或进样器有问题、样品分解或制样时引入了杂质、色谱问题、检测器响应下降 文章来源：百度文库 2 v, ~( c$ m3 d. R" ^0 n
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