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[化学分析] 各种TLC显色剂的调配方法

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aiyao 发表于 2015-9-28 14:10:05 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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转自化学空间   7 @7 _& _$ C$ |/ T2 u: l1 L1 b
作为学有机化学的,在平时工作实验中,最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应,而显色剂的种类大家都知道有多少种?好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。那么今天,这一篇,笔者罗列了几乎所有常用的显色剂,希望能够帮助到大家。
5 V" T5 a" u9 E
6 Y/ F1 q, j! r0 \注:TLC在浸润以下显色剂后,都一般需要热烤才能显色!
2 Q3 c2 s5 a* N; t
, S9 ~" s9 y7 e/ O2 c
* r: [8 v/ F0 N7 K; t# z' ~3 T- s2 ]5 V4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于:所有有机化合物)5 m, v8 Z: X! {$ \1 f( `" T; Y. ?( Q

1 u) b2 ?+ M5 ]原料                                                                                               调配方法) [3 |) l0 E& {  I) i

" U8 u! }! E* }; Y; Z1.  4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde)    13mL                        把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。- p# q- Y; C* ?- F
* d2 J* v" H: Z: \
2.  醋酸 (AcOH)                                         5mL7 k. ~* @9 U2 v+ p% L9 J
  I  C  h2 b: t
3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        18mL
9 M5 W( }6 }) z$ _- F$ {. [6 E' k% X+ y
4.  乙醇 (EtOH)                                         478mL  d) ^$ P+ i* d  l6 H4 R, S! X  [. s
$ g0 C- E, z2 i' J0 Q8 u5 J
7 b2 F! q9 c! a" E5 ?! l9 l* h  K
磷钼酸显色剂 (适用于:所有有机化合物,特别是含有氢氧基的化合物)
/ {. h! e- Q0 w" s, M) }1 U# b; t
原料                                                                                      调配方法3 a7 S$ m* ^' C" |% b6 m

2 B5 s+ Y' Z/ l3 i, X1.  磷钼酸 (12MoO3.H3PO4)                   5g                    把1,2混合成溶液即可使用。: U: a- X0 P$ w5 y/ i
( k' d2 o7 d9 J9 _
2.  乙醇 (EtOH)                                          100mL
7 F0 h3 Q+ K  h- Z% s0 |$ I# Y7 k8 j
# G( b3 r$ u3 {
0 e. x& }( M8 B铈 – 钼酸铵显色 别名: HANESSIAN染色液(适用于:所有有机化合物)
8 ]$ E5 b; C0 T& C  k8 H: y; e. @* b/ A# H  P+ ?1 J
原料                                                                                         调配方法
4 T; g5 h5 Q4 `2 X$ Z& F8 g: r/ c; C+ y0 m- Q+ ]' P
1.  铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O)    25g               把1,2,3,4混合后即可使用
- }( x+ e0 Y7 o2 c* d! J" ]1 T5 Y
6 d% \* O5 W0 U6 v* O% D7 r4 U2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2)                                     5g
2 Y* o# w  \+ I1 Z
4 Z; |7 X" B5 n3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                             50mL, i# n$ p' u2 _. A

" ?1 v  T: g! z& @0 ]! ^2 z- i' b4.  蒸馏水 (H2O)                                            450mL
; [9 B; P& c4 H. P* A/ |4 ~$ [- H& f! d3 \
+ r; S: @" p  Q( n
茚三酮显色 (适用于: 胺基化合物)
3 Z8 T* X9 R1 s* ]  D  p5 N2 p+ {' r& _1 N) ?7 q: }; G8 w
原料                                                                                          调配方法5 `7 l) x: e; d9 g
$ i, s: F7 R2 I8 `* o
1. 茚三酮 ((ninhydrin)                              0.3g                    把1,2,3混合成溶液即可1 ^; g; C7 }8 H6 `% j5 Z
6 V8 J5 b2 L. A/ y) T
2.  醋酸 (AcOH)                                         3mL                    小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)
5 I$ _: b$ }% x" B7 N, h# G5 k2 v
3.  正丁醇 (n-BuOH)                                100mL                把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂
8 J: Y# ]6 i$ U  Z1 {/ s7 q0 G# \' ^- X: z% U( L, _( d" c( O: y( [

4 n1 l& X% a: c" K/ g( h5 C. `二硝基苯肼显色 简称: DNP显色 (适用于:醛或酮类)
. f2 F8 h& A/ b" ?" N" l; R6 r& s9 T) w
原料                                                                                           调配方法1 }. R7 y7 S/ B5 q) ^3 C
  \: j* p1 J$ C: `* z$ f
1.  2,4-二硝基苯肼                                     12g                        把1,2,3,4混合成溶液即可。" N. w; e* l. {1 S
( `: ?7 b/ M3 R# X1 A: ^0 U7 s
2.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        60mL9 s- V" f3 t/ e) H1 n

6 X0 J# \9 d5 ^( a) H/ ?' N+ J3.  蒸馏水 (H2O)                                       80mL" m2 p, M2 J# j2 O
) Q1 |" w0 P" m$ T3 l' T  Q
4.  乙醇 (EtOH)                                         200mL
, U" q+ X6 x& _) A2 L( q! b5 h( _, F" C: p" l$ _: R+ z; x6 ^3 `. h
- a( o. v% e- k; f
碱性高锰酸钾显色 (适用于:所有有机化合物)% V* ~. f2 q1 F$ v4 M  l
9 O3 ]& b4 j. e& P% O# T
原料                                                                                           调配方法, Y4 z+ l. j) O7 C4 l
$ m2 L1 g7 v! g
1.  高锰酸钾(KMnO4)                                1.5g                     把1,2,3,4混合成溶液即可。
6 j  q1 @! @' _/ A0 f/ y' ?+ ^4 v: q
2.  碳酸钾 (K2CO3)                                    10g                      注意点0 e8 F3 ^+ _, Q. p) G6 U
* s5 I7 J2 k# V$ i7 P
3.  氢氧化钠 (NaOH)                                 0.125g                 试剂寿命比较短,一般三个月以内就得重新配置6 n5 H4 z  S; d/ B

$ B' O# B( c$ Q. m0 X4.  蒸馏水 (H2O)                                        200mL$ \9 e- a1 I9 O  N  u$ [

, L% S0 S3 c5 u- h% }0 ]
" V0 i& c$ l5 P# W( y2 N溴甲酚绿显色 简称: BCG显色 (适用于:羧酸类等含有酸性基团的化合物)9 g$ o$ T  O, q2 A' s4 p9 U" E

0 ~0 _  q* ~# Q, I! ^原料                                                                                            调配方法+ y  x' |: o: B5 s+ Z& A) y
9 c( A/ _3 X* |4 O
1. 溴甲酚绿(Bromocresol green)             40mg                   把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。) z1 [( o8 ~- S; e
) u) a8 w8 g: O! s+ G. ]
2.  乙醇 (EtOH)                                           100mL
) ]! K% n2 s1 L1 s$ |4 J4 O! X! ~( I5 O/ ?, Z) X: U
3.  0.1N 氢氧化钠水溶液                            适量! A" e" U% n, P" T7 V) K
& k! R/ K/ d! x6 Q  p2 c7 U

2 W" u# F0 V0 }1 a5 I3 F3 tDRAGENDORFF试剂显色 (适用于:含氮化合物)0 W0 ^& w, D: S3 k# q: }) C
- B! t' u! z8 n  O
原料                                                                                             调配方法
9 B0 L9 z7 k, o
; p/ M7 E% I, y' P) K1.  次硝酸铋 (Bismuth subnitrate)           1.7g                       A液: 1+2+3
* V9 X2 H: m# u+ {- |
% Q: [" C" c( \; A2.  醋酸 (AcOH)                                           20mL                   B液:4+52 L  _- ?; G8 J' W5 L0 Z: J

; V6 U# n% U/ N3.  蒸馏水 (H2O)                                         80mL                   A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成" S5 j4 q) m, `  p- T

  C9 T) U! R5 W1 k- {4.  碘化钾 (KI)                                             40g) l6 ]/ ~: N) H1 ]" a

0 y7 {8 h( l  z# Z$ r% v% J, `9 R5.  蒸馏水 (H2O)                                         100mL/ B& k+ C3 ?1 c4 ?$ c4 t% l

0 O% r" r3 {+ R5 c: |% H( d
2 M+ d# |7 X: a8 a5 ~' `香草醛显色 (适用于:所有有机化合物)" Z2 Y0 s  t7 H
* M. t8 c+ q/ h
原料                                                                                            调配方法
- |/ A+ N: [4 _  R
: ~' X* k8 B7 M3 F' i1. 香草醛((Vanillin)                                    15g                       把1,2,3混合后配成,使用寿命较短。
) D" N2 p. U: U7 k7 E- L/ q' N( I- v9 c! s3 P
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4)                           2.5mL) n( u3 ?# k  l$ d6 I
, N9 J( X1 Z' h; c! N) G
3.  乙醇 (EtOH)                                           250mL
8 l* i+ P" G! R4 B2 a, B
+ S1 y: \$ h4 N# J! W0 w( X& V' `% [! C: k* A5 p
碘/硅胶显色 (适用于:所有有机化合物)
: E% t3 t9 z9 a% A, a# }' h! g
/ }6 N: s9 |7 \6 h$ o* ?原料                                                                                              调配方法
6 ?4 U/ r: f$ K$ v. b/ U1 k, d4 U9 G! [. E* [/ n! d- G( A, M4 X6 X: S, w2 h
1. 碘(I2)                                                        适量                       把1,2混合在密闭容器中静置,3 {) X; j, U( Y
/ h) b& \) G( t% N  ?2 y- ?% t
2. 硅胶(SiO2)                                              适量                       显色的时候直接只需要把TLC放进去即可
) J, P) U' S: I9 c
8 z# V" g' d* V7 J( O2 j, Z, B3 Q9 b
紫外灯-UV LAMP (适用于:共轭结构化合物)" A3 O9 D. b" v* x
1 O" G) }8 C: a& {) X- K3 x
这个就不细说了。3 a4 B4 J2 L( i9 Q! U

$ x- O# |/ Z8 v, s9 y( p  u3 g0 q# D( V8 I6 ?( E8 h: q" A
水 (适用于:最后的手段!)
3 F" \  u! w9 o# ]5 g3 @% M# K6 w: c: j( p
在所有的显色剂都没用的情况下,把TLC稍微浸点水后,对着光看,有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水). d3 o6 b* w( w. p* k; M. Z, w) w& {$ ]/ \
1 N+ `  E$ o! D% S( h7 T
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