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转自化学空间
: }; V% B: J k& _ T- V1 U [作为学有机化学的,在平时工作实验中,最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应,而显色剂的种类大家都知道有多少种?好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。那么今天,这一篇,笔者罗列了几乎所有常用的显色剂,希望能够帮助到大家。
& ^& N- S; o6 l5 h% H% T$ o1 x& n
注:TLC在浸润以下显色剂后,都一般需要热烤才能显色!7 Z0 y$ ~' M" ^7 C
0 p: T2 S% d$ Q. Y$ F
. j8 d. N9 W# H% p) S( g1 k1 Z: F4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于:所有有机化合物)2 f, W1 R' \/ }/ O/ M. Z
" x3 \+ q* S4 p4 W, W5 h7 _2 a9 |原料 调配方法
, t- V. j1 }" ?# H) E8 Q, j8 j% }
4 p* l; `5 o9 K: w& {1. 4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde) 13mL 把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。( E2 ]2 i2 k" @5 u. l1 o) }; u a) U4 S
, l& _8 r7 c4 C0 e& b4 V+ T
2. 醋酸 (AcOH) 5mL9 _: X* s. [6 w
! v- s' _8 f3 z3 I& z O8 @! e5 v& v
3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 18mL0 S0 g3 s9 _3 Q2 i6 J* t
3 E8 f4 Z3 F# n0 s8 `% k4. 乙醇 (EtOH) 478mL1 x# \' ], v5 A6 i" n) q6 A
* X! Q* P& y, t, w9 U8 G, N2 Q
. m, v( n% i# U6 Z/ a磷钼酸显色剂 (适用于:所有有机化合物,特别是含有氢氧基的化合物)5 t2 H" p. [$ b; I6 x$ G% l
. C& g$ D6 m- C; F; C2 a
原料 调配方法
+ K9 s3 p" R" G2 j1 T M" ~, V( V; u- h" j: Q' U @2 `/ I: [& ?/ h
1. 磷钼酸 (12MoO3.H3PO4) 5g 把1,2混合成溶液即可使用。
- p+ }/ u' U- A; b1 V3 Y* a4 y+ H6 a+ \( x
2. 乙醇 (EtOH) 100mL# Y, ?8 z. b. Y- g+ T
2 a& |* y/ Z$ Q. h6 {& H1 e% T
% w! l8 O. c: }$ T
铈 – 钼酸铵显色 别名: HANESSIAN染色液(适用于:所有有机化合物)4 O: _) a+ Q# w8 s, |. w Z
6 b0 M6 ]2 a' @: u$ b
原料 调配方法
7 K- P' V6 S. \ b! N3 R" F0 S1 i y4 \# c2 {* T9 y" Y# J7 P: x
1. 铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O) 25g 把1,2,3,4混合后即可使用& g6 ^2 |* Z& ?% d/ C$ a5 q/ c
' ?3 j$ ?0 e& a
2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2) 5g$ U! v& Z0 J3 @, H# d- N n
- S! ~& T1 J* f# @& q" m3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 50mL4 n4 D9 W3 s, o P* V
3 b* I8 T* a+ Q7 l. w4. 蒸馏水 (H2O) 450mL
, d( F% P" H. ? f6 M1 F& T, W+ Q1 b
$ N) U2 W" t* b$ E% x# g- ~5 ~7 b茚三酮显色 (适用于: 胺基化合物)
1 i. j) A. ~ N0 e
2 }0 _! G7 n P& x原料 调配方法
) u7 s. p/ t( r. U/ I4 V
2 \9 q# i- a* z# u1. 茚三酮 ((ninhydrin) 0.3g 把1,2,3混合成溶液即可
1 [( Q+ T/ n2 a
0 W" e# K1 e, _8 H0 v& E8 W8 i2. 醋酸 (AcOH) 3mL 小窍门(对于比较难显色的胺基化合物), E# N) W- i1 |" \0 x, H/ S
& b" d8 m% I; c* b
3. 正丁醇 (n-BuOH) 100mL 把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂/ N' f5 ~' R; F4 ~! g
/ a% \4 L( }; Y$ w9 Z8 f# A2 x
二硝基苯肼显色 简称: DNP显色 (适用于:醛或酮类)6 w' o8 ~0 J( [' ]4 B5 k# d
# V( J3 l/ z- O, `# a- \0 ?
原料 调配方法3 f+ ^, F7 n% Q& A/ M2 ]4 n: B8 `# h
' Q9 | k2 z7 @, O1. 2,4-二硝基苯肼 12g 把1,2,3,4混合成溶液即可。
9 y. e* Q( V% p# n) C8 G
2 ^( j0 v4 j5 S: `: _- [% u& n0 ?; g0 m2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 60mL R$ M: o" u- `: ]0 U
/ m" q" c. d: D) ~. l+ G% e
3. 蒸馏水 (H2O) 80mL
! [7 ?0 X+ {3 E6 J# |+ f; e, c* L$ m s% v
4. 乙醇 (EtOH) 200mL
2 Q) x& W( M3 T N$ W7 b
4 `- b U; W/ ?! b O0 \1 ]# j+ \: E) q
碱性高锰酸钾显色 (适用于:所有有机化合物)
4 c- x/ Q" |& X$ U2 s/ \6 k$ `; t7 `# m
原料 调配方法& w7 s& m, M3 N0 m' A
0 P( V& L$ J# ~/ y1. 高锰酸钾(KMnO4) 1.5g 把1,2,3,4混合成溶液即可。
2 _. \8 i- G5 O3 X+ X# T
5 G2 D/ c& a% x# t2. 碳酸钾 (K2CO3) 10g 注意点
& q- A: N4 z0 T7 R
% q& e7 D5 X0 B" a5 o7 M3. 氢氧化钠 (NaOH) 0.125g 试剂寿命比较短,一般三个月以内就得重新配置: B: Y% M8 e- T. e3 t) r
" M8 r; h9 j( n3 l
4. 蒸馏水 (H2O) 200mL
/ J A# b* e6 d% a# {% r5 d( S- I8 S, A9 _8 }
1 j- f# N0 G4 j0 T% L) V6 N
溴甲酚绿显色 简称: BCG显色 (适用于:羧酸类等含有酸性基团的化合物)9 Q. O3 g3 J% R7 h* v* Y
& M' e7 q/ Q2 A/ k
原料 调配方法" d$ w" f% F/ l' [: s X; S
3 _' m. Z$ s2 |3 R1. 溴甲酚绿(Bromocresol green) 40mg 把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。
9 C- d0 w1 r- h. K9 o% c( w9 _, T
5 {+ L( O8 l- ~2. 乙醇 (EtOH) 100mL! W0 w q, g( V# }/ V1 Y+ Z5 y
$ G8 u% l N. E# P$ B, H3. 0.1N 氢氧化钠水溶液 适量* t# N3 w. Z6 r
4 t# R$ h" a( e$ K8 y% @8 F0 p9 h- \; b% {7 X
DRAGENDORFF试剂显色 (适用于:含氮化合物)! ?3 x1 U5 Y5 _. N" ^
- Z0 m5 W3 M0 I" _* n: X8 D原料 调配方法
6 [6 F5 v; f- a
- L$ Y/ A- ?: j& O9 q3 \% K1. 次硝酸铋 (Bismuth subnitrate) 1.7g A液: 1+2+3
; e9 e, S5 s i N S# T8 G% N+ L& o! c7 {( ]- c, ?
2. 醋酸 (AcOH) 20mL B液:4+5
8 P8 U; p' r# ^* t; l
8 C0 S9 Y3 b' Q, v# ^# `" P$ g3. 蒸馏水 (H2O) 80mL A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成
; O. y& u1 P3 q5 \6 x' b: q) w3 }: ?6 z( P7 ]: ?4 b, v$ y! O" x
4. 碘化钾 (KI) 40g* C. w T [2 R( O
# n X, _& D6 e8 D5 k k
5. 蒸馏水 (H2O) 100mL
' x( M! z% s: N9 B% n4 S
: U* w" q" m' |8 b, J& `. G8 ^! Y1 `$ X" o; g
香草醛显色 (适用于:所有有机化合物)9 f2 U1 S2 A H7 I/ C0 g4 w
7 W$ [# q; l) ~2 Z原料 调配方法
" t- N6 f0 k. X2 n& y
( [! T2 p* |' e1. 香草醛((Vanillin) 15g 把1,2,3混合后配成,使用寿命较短。
! x: \% W: ]! w0 X% X
% @' V ?) Q- Q7 y, s2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 2.5mL
- J- q0 `* d" v4 |( R1 a _0 x5 O$ h( V) k" b
3. 乙醇 (EtOH) 250mL
" ] s7 G% M$ p8 R# }# t2 H' N' S8 u
+ w; B4 ?3 V" g: o! j5 K
碘/硅胶显色 (适用于:所有有机化合物)
- |; ]. K) r I+ O
8 P2 n9 h- W5 v% x( h" j- Z2 H7 e; S原料 调配方法' R4 u8 Z0 _8 C
: [" c' r' k) q9 o& O) H$ E1. 碘(I2) 适量 把1,2混合在密闭容器中静置, o' w! G6 s9 Z5 K3 R# B' ^; b
. C; W+ R. }8 T M2. 硅胶(SiO2) 适量 显色的时候直接只需要把TLC放进去即可
- x, W/ {, a* _: B# V7 I, H" ^" {* A
( }" R/ p' s* j1 }. a. D( C: |5 K8 L% | C2 ^
紫外灯-UV LAMP (适用于:共轭结构化合物)
: h0 p) O- W& S7 f
% H p0 G# m$ S这个就不细说了。
* Q `6 r: }+ H; z4 p6 ^7 V \* }3 K) L/ [
1 s, P$ i5 U; s( L/ v
水 (适用于:最后的手段!); R7 Y$ @6 X6 l, }. ~1 p
! p. v! U' _% }, W# e9 _% X
在所有的显色剂都没用的情况下,把TLC稍微浸点水后,对着光看,有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)
, _- g5 R9 @5 t; A: w8 m
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