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本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-5-22 06:57 AM 编辑
" h: s; {/ @9 P- s【夯实基础】液相色谱定量分析原理
0 J: ?1 v0 l- N4 E# W+ ?+ P o3 t2015-05-21 仪器信息网3 [! T" H I% _6 C& v
液相色谱定量分析原理; Q. Z6 ~/ j: o. `1 j n
在定性的基础上定量,需有纯物质作为标准物液相色谱定量是相对定量的方法:即由已知量的纯标样推算混合物中被测物的量定量的依据是:: s+ o2 a. `; }* A
被测组分的量与响应值(峰高或峰面积)成正比
2 H I4 H# T% u3 K' F l/ Y6 n
由已知量的标样可求得定量校正因子 4 Q3 S N- a, F8 V, M; b' r1 ^
液相色谱定量分析的步骤1、选择一个适合定量分析的色谱方法： 2、用不同浓度的标准样品建立校正曲线& g1 {( x+ D$ k+ }
3、考查定量方法的准确度及精密度4 T' X" ?/ O9 Z
4、用相应的色谱管理软件实施样品采集,数据处理及报告结果
5 E. j' y4 c% M2 r; ~& b鉴别需定量的色谱峰(定性)
: V9 a6 Y; u2 p& J6 M4 y% [定性鉴别每个要定量的色谱峰& k9 Q+ v2 B' n! ]: W# r( P
首先用标样确定欲定量之色谱峰的保留时间(Rt)，通过比较保留时间,找到未知样中各色谱峰所对应的组份，色谱定性是用与标样比较保留时间的方法，判据并不充分进一步的确认(定性)1、标准加入法
7 u. a2 e5 j2 y" X* A5 U9 q2、同时用其它方法：其它色谱方法(改变机理,如:用不同的色谱柱) 、其它检测器 （PDA：光谱图比较、谱库检索；MS：质谱图解析、谱库检索）3、其它仪器方法4 Z. G1 q& S; h0 ? L0 u5 }
确认定量峰的一致性2 |2 j( [! y N( ]) o2 m( i
确认色谱峰的一致性(纯度)* {, ?! H6 q. E! A' w
, z* @" O# y3 n, f+ O, E3 S' `色谱峰一致性(纯度)确认的方法2 P* k# w8 K" C+ N
2996的纯度角理论 / s' D# E5 |5 N5 q8 ?, X2 ?) A6 A
常用的定量方法
, @1 B" Q5 j8 h1 g' n8 u: e标准曲线法,分为外标法和内标法:8 H/ d$ u1 R# S: K& M
$ Z& P: N3 Y9 l" O. h$ f) @5 J外标法：在液相色谱中用得最多 内标法：准确，但是麻烦，在标准方法中用得最多 影响定量分析结果的因素准确度不好可能由下述原因造成: –峰面积积分不正确、样品分解或制样时导入杂质、样品瓶不密封,样品或溶剂挥发、制样不正确、进样问题、内标制备不正确 6 X5 s( H, l/ U/ D
精密度不好可能的原因: 峰积分不正确、进样或进样器有问题、样品分解或制样时引入了杂质、色谱问题、检测器响应下降 文章来源：百度文库 ! I1 H: X; e P. v
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