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[仪器分析] 【值得一看的好书】气相色谱百问精编.pdf

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xiaoxiao 发表于 2015-10-25 21:14:39 | 显示全部楼层 |阅读模式

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/ }5 I- Q8 I3 k

. R/ B  ]8 ~, [" Q+ a4 X% H5 F' \" `* w4 v# ]1 g* E5 R

# f! e& _* t( F# j2 g3 D内容简介3 p3 e) c8 M  ?
  《气相色谱百问精编》针对气相色谱分析中出现的常见问题,结合农药残留检测、食品、医药、化工、环境保护等方面的实际应用,精选了103个问题,以问答的形式,采用了大量实际应用的案例,做了较为详细的解答;力求做到简明扼要、深入浅出、通俗易懂、新颖实用。主要包括气路与温控系统、进样系统、分离系统、检测系统、信号记录系统、气相色谱?质谱联用技术中的相关问题。《气相色谱百问精编》不论对刚刚学习气相色谱的人员,还是专门从事气相色谱分析和检测的一线人员,都具有一定的帮助。
% \4 c2 y1 \7 G" }  《气相色谱百问精编》可供从事色谱分析的初、中级技术人员学习参考,也可作为有关厂矿色谱分析人员的培训教材。
8 w$ r. w( J$ a0 S6 i" S4 Q+ |$ L/ Z目录
$ @9 V$ z- d  I- g' A/ m" p& y第一章 气路与温控系统
) D7 q' `1 y7 r) B/ g6 {1 f9 j) A/ i第一节 气体与气路) X4 m; p) ^  v3 G6 {
1 载气对分离测定有什么影响,什么情况下可用氢气作载气?
4 f1 E6 _+ H6 V6 z# V) r, {2 如何判断气体的纯化效果,气体纯度对气相色谱分析有何影响?
- y& t7 I  g! ^3 如何保证气相色谱气体使用的安全性?
0 }; @) V4 m# S$ V3 C2 e$ a$ J" e4 载气流速对分离测定有何影响?
9 O" J$ D. ~& }5 尾吹气对分离测定有何影响,为什么要设定尾吹气?
5 d- L, }( d  V4 A. H6 当发生漏气时色谱图上有什么变化?  e/ d# k6 X4 Q
7 哪些部位容易漏气,如何检测气路系统是否漏气?# |' Z" C* H9 Y  p
第二节 温控系统与温度设置
; p9 l/ V$ S$ r9 ]( K8 汽化室温度对分离效果有何影响?! p+ W: ?: b2 W8 [" l  o
9 柱温对分析结果有何影响?
0 p+ A8 m( \9 l  }9 t) d6 R% ?' b& z10 柱温如何影响物质的分离过程?3 |0 G$ A  }2 c+ v% [, R
11 程序升温时,柱温N阶程序如何确定,是否N越大越好?1 z; l- t! D% `; A
12 怎样使用柱温程序升温方法来改善后流出组分的峰形?
! b, L( V- ]- R; k5 g13 检测器的温度设定对检测有何影响?/ Z4 h1 F" [# n
14 如何得知汽化温度已经导致了样品的分解?) E! |7 x% M% _& |
15 气相色谱工作者对仪器系统应该做怎样的维护?
. d8 \. z/ _% L0 @: ]参考文献
" }5 H# U9 p) U2 @2 U4 z' _; i7 ]  H; u9 c% M# k
第二章 进样系统7 m& z$ E) [9 w& J
第一节 进样口与衬管2 g2 N. F" k8 c! T0 |
16 如何判断是否需要更换隔垫或衬管?/ i7 J4 J  l+ d  p
17 如何保养衬管和进样口?
6 f3 r5 r0 k9 [8 p  k6 U; w18 如何得知进样体积不超过进样衬管反应室的容积?
  k1 U# r) O3 W6 L! j4 _/ j19 分流进样与不分流进样的影响因素有什么区别?
1 }% b- b+ o0 j# j% e第二节 进样器与汽化室
  j/ x# F  ]6 E0 B& z) I3 y( F20 如何选购进样器,怎样减小进样器的误差?
( m; a9 v0 `5 q2 o8 r2 p& {' K21 进样器的参数设置,对分离测定有何影响?0 W6 z# o  C' Y% L3 v3 i
22 怎样设置汽化室的指标参数?& `% O2 r  t+ t1 j* v
第三节 固相微萃取、顶空进样与吹扫捕集进样8 ]3 e6 ]* {4 Y$ v
23 如何提高固相微萃取的萃取效率?' R( U/ x9 t+ ^% Y% H# T
24 静态顶空和动态顶空有什么特点?" ]  |% s1 R, \- e# H
25 静态顶空进样分析影响分离度的因素有哪些?: P/ c, d& v8 n' Q8 p9 Q
26 顶空进样的连接管路是否影响分离测定?
0 j) M, n' x0 w5 s( c6 S. g, }+ ~27 顶空分析技术中如何提高加标样的回收率?
0 m: o; ]& q. Z28 吹扫捕集进样时,影响测定结果的主要因素有哪些?2 _7 r3 z8 w+ @2 W5 W
29 吹扫捕集进样时,如何设置吹扫时间?) g. e- i; E8 N" [. K) a* I
第四节 与进样系统有关的其他问题1 r) w) K. M6 I8 X# p
30 为什么在空白运行中,会出现待测成分的色谱峰?4 P+ E+ [+ I( E" t" H
31 什么原因会导致峰比原来的大,而且出峰时间比原来的快?
6 x  i' j2 Z# J( `. G1 x/ }( U32 分流比对物质的分离测定有何影响?% [  V4 i+ V( ^6 p1 K4 B
参考文献: @2 ]8 M! O1 p9 ?+ P' \& ]

. r3 ~5 p' h2 E) I$ `6 s+ y; P第三章 分离系统
" I1 D! U4 b/ V. R' \第一节 色谱柱的选择与安装
7 i( q1 B7 L4 r33 气相色谱柱的类型有哪些,在分析中如何选择色谱柱?
  U0 }2 x; U+ |  V% B! a! Q4 ~34 怎样制作填充色谱柱,如何选择和处理柱管材料、固定相?
! i& ~* G1 B7 L: x' Q5 k! w( u35 固定液的种类、性能对色谱分离的影响,在工作中如何选择?7 g* C3 g$ S2 G. `7 K- h
36 毛细管色谱柱的种类、性能特性及应用中如何选择?! P, T$ M% q: H9 o/ p) G# i) L
37 多孔层开管柱(PLOT)的种类、特性及其老化方法如何选择?
. }0 {( l' ?. Z  d+ T6 A38 色谱柱密封不好会产生怎样的问题?* V( K' m3 g) a9 u/ R/ E
39 新买色谱柱如何安装、老化及验收?( c$ Q2 l* V* R( N4 a7 G
第二节 色谱柱分析条件的选择
, v/ N) O) G& J6 Q; n40 如何进行气相色谱柱分析条件的选择?
) p, Q1 i+ H+ M3 C( m5 }41 如何选择分析条件以减少柱流失?
& \8 C1 h/ a, a# b第三节 色谱柱的使用与维护  e: Y+ `+ J0 R3 Y8 n. Y# T
42 怎样才能延长色谱柱的使用寿命?$ L  D; [' {# G8 a
43 如何判断更换新色谱柱的时间?4 `* h5 }! K; `
第四节 色谱柱异常现象的处理- S5 g' N( F  O4 z- o7 Z
44 如何从谱图判断柱流失,发生严重柱流失时应如何补救?4 i7 H! j: k/ w, |0 B
45 色谱柱分析时,标样和样品的峰都随时间加宽,是否正常?
% Z" t) e6 `1 c# ~46 在测定分析时发现分离度下降,应如何处理?
4 z' Y5 x8 ~1 m6 {$ f! i, X参考文献
2 \; I5 P& e) K5 e2 K) K, T$ A
, y1 l. x6 H2 p/ D( r- \" a& \4 A第四章 检测系统
/ z3 s; V) R$ ~# U  a! q第一节 检测器的普适性问题
  a0 K" Z/ V3 P! G, t$ z6 ?/ B0 P$ J5 e47 如何选择合适的检测器?& _/ \4 S! |& R8 |/ k/ `  w
48 导致检测器无信号的主要原因有哪些?
5 a, ^  \# Q+ D% j3 k49 当输出信号异常时,应如何解决?) C; I- N) k- k$ A5 l
第二节 FID的常见问题
4 \* x& k. q( B9 e: H4 d50 如何判断FID是否被污染,如何避免被污染?! D0 y* R" y* G  Y" |
51 如何提高FID的灵敏度?2 h" v0 g3 y) X* @& y
52 当FID被污染了应如何清洗?/ B6 ^- E# e* p/ M  U/ c# z3 X
53 FID不能点火或使用过程中熄火的主要原因有哪些?
% t$ x8 n2 E2 J2 M54 FID在拆解时应注意什么问题?+ a* j( U) d$ ^( k# S3 A: B/ b
第三节 TCD的常见问题
: e5 k; K  u1 K$ [0 C! t55 在使用中如何保护TCD,以避免被污染或损坏?
1 e3 a+ X7 B9 y7 V  n56 采用TCD作为检测器时,如何确定物质相对校正因子?, L6 \. D/ P$ n5 A1 b5 D
57 采用TCD时如何消除水的干扰?
+ X& n& N, E' h2 K58 采用TCD作检测器时,产生负峰的原因主要有哪些?
$ B) a1 J) g8 ]; ?; {& O第四节 FPD在检测中遇到的问题
, T( ]7 J3 J; N# t  @# `" G59 为什么FPD在运行过程中会出现熄火或信号异常等现象?( E2 h& x3 R) b  {5 ]* @
60 如何清洗FPD的喷嘴?7 ?" g$ f& P! t% \( D# B
第五节 ECD在检测中遇到的问题+ E( b+ z) s  l
61 如何判断ECD是否被污染了,应怎样进行清洗?
+ O% J, Y1 \8 t# |* f1 S62 ECD出现拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的原因有哪些?6 D2 Q1 Q& t5 C2 [
第六节 NPD在检测中遇到的问题
" }$ W0 H  r9 p  V63 什么原因会造成NPD选择性低?5 @: V6 S8 I0 t6 H( A: Q' m
64 NPD铷珠应如何更换,使用中有哪些注意事项?
7 c% ^. _& x+ v- q2 e参考文献
/ w+ j& @$ h# n$ u5 W7 b: V
- |7 E  y4 N6 ?( B" K- S3 r  E第五章 信号记录系统% S4 S* J) Z# f% B9 G8 E' m; Y6 I, x: U: d
第一节 基线问题
7 B/ e2 G6 U$ t6 t6 S65 色谱图基线噪声过大的原因是什么?
' x2 L& `, V0 @5 q4 V) k) P66 恒温程序时,基线单方向漂移(增大或减小),是什么原因?
0 h8 s1 j, ~* S7 c) M4 U67 恒温分析时,基线出现不规则漂移,应如何处理?
& |* \/ C  e  D' y68 什么原因会引起波浪状的基线波动?- a! v( P$ ?/ G5 A# D: b# X# j8 k
69 为什么基线会出现不规则的尖刺?, T/ ?( X6 F* P# E& n1 E
70 在程序升温时,导致出现不规则基线的原因有哪些?
! l" U+ `9 s1 y; }* M) B71 什么原因会造成气相色谱出峰后基线降到原点以下?* X% Y5 a' V3 L" {, s
第二节 灵敏度问题' q% U+ T5 l7 y& _: N/ W9 w
72 什么原因会引起样品进样后不出峰?
# T% O; u6 J  F+ x2 b* U73 待测化合物保留时间正常,但灵敏度降低,应从哪些方面分析原因?: R& T- S5 [* t7 s0 ^: d
74 在不增加样品浓度的情况下,如何提高灵敏度?
& \4 f" b- O9 U3 t. ~9 N75 连续进样时发现灵敏度响应不能重复,是何原因?5 U. ~4 b+ P. s1 i5 {, [
第三节 色谱峰异常问题
% Z, c/ p6 R% H" W76 什么原因造成色谱分析中出现鬼峰?
% e6 Y1 h) r# f" q1 _77 什么原因造成进样后出现负峰?) r6 ~3 j/ ^7 a  r/ {& n2 j$ \
78 为什么会出现前突峰?
0 z" I0 S" K5 d1 D% B79 什么原因会导致色谱峰拖尾?4 O8 K/ V/ h& m. v3 t
80 什么原因会引起分析时出现圆头峰?
# g5 e+ h$ p% e, o3 Y: A81 当出现平头峰时,应怎样解决?
7 f6 k$ v% t: K+ V82 为什么有时会在峰后出现负的尖端?
- v. l8 o- ^; I0 Z; N  p% C83 为什么会在出峰前出现负的尖端?8 v$ z6 l9 I8 g3 ]8 x+ N
84 什么原因导致色谱峰展宽?* v8 ^% p6 r; R6 `1 v
85 多个化合物出峰重叠在一起,可采取什么措施分开?
" o% V+ k, k. _) h9 P1 l第四节 保留时间问题( M% ?& g; L* O6 e9 \
86 多次进样测定时,化合物保留时间不重复的原因是什么?
5 R: j# V; _% J1 r87 混合进样时,大多数化合物的保留时间和响应重现性很好,但某些化合物重现性差,如何解决?
3 H4 L- M+ g6 i/ C: \8 i, B' }88 当两种待测化合物保留时间完全重叠时,怎样改善其分离效果?
$ D$ e2 I' N. Y& ^7 R% X. e89 复杂样品分析时,如何避免假阳性结果?
% I9 X" R: Q6 j9 x7 n90 色谱图中出现与待测化合物标准品保留时间相近的色谱峰时,该如何定性?
  \! t9 T, }& o6 I7 j2 d第五节 异构体峰定量4 M. @" V) {$ L" t
91 常规柱分析氯氰菊酯时,出现一组4个异构体峰,如何对其定性定量分析?
* U; `7 f% t* j8 }! {7 F0 i9 C* f' \92 分析有机磷类农药残留时,如何避免系统中各活性点对农药的吸附?
  U  C% w! _7 |# `参考文献
+ `0 ^' U& Q: q: }: |, Z/ L( `
" b( c5 O& Q1 l/ n* `0 S. W第六章 气相色谱 质谱(GC MS)联用技术
: M( \# T* F, e+ k93 MS作为气相色谱仪的检测器,GC MS能获得哪些信息?: y& L; N8 D3 R% T& Z7 w9 p: f
94 MSD与ECD、NPD、FID等其他检测器有何共性和区别?) `( k- @  d/ k; v( O3 A- s
95 GC MS对载气有什么特别要求,为什么要用氦气?- z: e1 q$ h% i& O, q
96 GC MS气体流路有何特点,如何解决EFC电子流量控制阀异常?
' _! Q5 S$ W8 o9 k97 影响GC MS真空度的主要原因有哪些,如何检漏?" ?' @$ X* g' s
98 GC MS样品导入的基本要求,常见有哪些导入方式?
2 m2 x6 o% I5 d# h% v99 GC MS进样口隔垫与普通GC的有何区别,安装质谱端色谱柱该注意什么?
3 Z5 }+ M) X9 h2 I' x/ ]1 w2 ?100 什么原因易引起GC MS自动调谐异常(氮氧水比例过高)?& i3 t2 Y5 T4 O+ ]6 I3 @4 b
101 GC MS与常规GC有什么不同,数据处理应该注意些什么?$ Y- e# M( E5 e0 @
102 GC MS常见数据库有哪些,NIST和AMDIS有什么作用?5 z1 Z* m+ j2 Y% Q) {/ _( T1 g
103 农药残留分析中,GC MS如何避免假阳性或假阴性结果?
" r! }: s/ W, L9 h% a参考文献
( H  ^# A8 b; U* T/ l( Y1 A' w附录6 u. X. B* \2 ]# ^
附录1 检测器及其简称
& Z+ _" B; C- E2 p附录2 选择毛细管柱的几个指标
# [! }# r8 H/ T; I附录3 气相色谱仪主要生产厂商名录% F7 t, j# b  S4 s
$ h  y: c4 Y, P3 r
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keychen 发表于 2015-10-25 21:16:55 | 显示全部楼层
不熟悉,学习一下
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asyangfei 发表于 2015-10-25 21:19:03 | 显示全部楼层
谢谢楼主分享!!
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刘玉婷 发表于 2015-10-25 21:48:47 | 显示全部楼层
不太了解,来学习下
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orgchem008 发表于 2015-10-25 21:59:55 | 显示全部楼层
谢谢老师分享。
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zzt2414 发表于 2015-10-25 22:11:43 | 显示全部楼层
学习一下,谢谢分享!!!
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xiaoqiang273325 发表于 2015-10-25 22:29:31 | 显示全部楼层
=====================================================================cvxcvxv

点评

这种灌水回复是要被扣分的哈,警告一次哈  发表于 2015-10-26 06:26 AM
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birdgun 发表于 2015-10-26 08:33:55 | 显示全部楼层
谢谢分享,谢谢
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Amy-liu 发表于 2015-10-26 08:36:58 | 显示全部楼层
谢谢分享 学习一下
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bravelee 发表于 2015-10-26 08:40:26 | 显示全部楼层
多谢分享,下来学习学习
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