[仪器分析] 【值得一看的好书】气相色谱百问精编.pdf

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xiaoxiao 发表于 2015-10-25 21:14:39 | 只看该作者回帖奖励

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1 q& _/ y) L2 p+ p

" |0 t# e' [3 i: L6 O* H6 K, L
内容简介
) [9 M$ c0 S4 ]$ S' b! ~5 I　　《气相色谱百问精编》针对气相色谱分析中出现的常见问题,结合农药残留检测、食品、医药、化工、环境保护等方面的实际应用，精选了103个问题，以问答的形式，采用了大量实际应用的案例，做了较为详细的解答；力求做到简明扼要、深入浅出、通俗易懂、新颖实用。主要包括气路与温控系统、进样系统、分离系统、检测系统、信号记录系统、气相色谱?质谱联用技术中的相关问题。《气相色谱百问精编》不论对刚刚学习气相色谱的人员，还是专门从事气相色谱分析和检测的一线人员，都具有一定的帮助。9 G' R) w9 Z/ E
　　《气相色谱百问精编》可供从事色谱分析的初、中级技术人员学习参考，也可作为有关厂矿色谱分析人员的培训教材。: ^  G3 j$ B9 l0 G8 N8 q- C% H% h
目录
) y8 Q7 z( c- w, V9 H* D第一章气路与温控系统
& v* J) z6 v8 O& ~第一节气体与气路5 z3 `+ A6 C- P+ O5 @) W* z, v5 w! W
1 载气对分离测定有什么影响，什么情况下可用氢气作载气？
+ E  Z$ j# G. }+ r0 W5 E2 如何判断气体的纯化效果，气体纯度对气相色谱分析有何影响？3 V+ H  R4 Q. B
3 如何保证气相色谱气体使用的安全性？+ G) O" z" ?- Q4 j. G
4 载气流速对分离测定有何影响？
- B8 H7 \2 L, t5 \5 尾吹气对分离测定有何影响，为什么要设定尾吹气？
7 z) @0 F3 p+ o3 {6 当发生漏气时色谱图上有什么变化？! A# I* l% @9 y4 E4 }) a
7 哪些部位容易漏气，如何检测气路系统是否漏气？9 v* `, V2 l5 P6 o
第二节温控系统与温度设置# m  v. i" o) X  \) B  X
8 汽化室温度对分离效果有何影响？" R' K5 J" `0 \9 [7 f
9 柱温对分析结果有何影响？: A3 K- a% U, e/ D2 K
10 柱温如何影响物质的分离过程？
1 F0 z" I0 S: h' [1 \1 ]3 Y11 程序升温时，柱温N阶程序如何确定，是否N越大越好？
& [& G. a, b: |: k: [( \12 怎样使用柱温程序升温方法来改善后流出组分的峰形？
1 t4 u; q! \/ u8 }4 g13 检测器的温度设定对检测有何影响？: M8 v7 Q% W7 b" a
14 如何得知汽化温度已经导致了样品的分解？
3 K& t( f- V. Y5 C3 X4 ~- {15 气相色谱工作者对仪器系统应该做怎样的维护？6 ?3 g# |" O6 s
参考文献/ R2 R% f8 c8 w7 D4 Q. ^

, T7 Y  R$ y/ ~* ]; Y第二章进样系统$ `  N  R& {, j8 v2 G- y: ~
第一节进样口与衬管
4 k" O" v7 }+ r2 ]7 e2 o* m- [2 V16 如何判断是否需要更换隔垫或衬管？
# x% \" I# r9 C9 r17 如何保养衬管和进样口？
7 f5 a; c) a" b% j: j18 如何得知进样体积不超过进样衬管反应室的容积？+ o6 \5 A, ?! K5 l# E. N2 V+ `
19 分流进样与不分流进样的影响因素有什么区别？
0 w- i! z. a$ A2 g" j+ h: d, `第二节进样器与汽化室' t& c: q% y2 ]  e
20 如何选购进样器，怎样减小进样器的误差？. k' A( L2 }; q5 V" Q
21 进样器的参数设置，对分离测定有何影响？
% m* p/ U$ a5 W2 m3 i22 怎样设置汽化室的指标参数？
4 p4 r* J5 N, P2 u& C8 E第三节固相微萃取、顶空进样与吹扫捕集进样2 T- i! U& G6 Q: _  Q
23 如何提高固相微萃取的萃取效率？' A# y! _$ c* i4 L1 i$ Y) @' ^
24 静态顶空和动态顶空有什么特点？9 J  l8 q, R" U7 G
25 静态顶空进样分析影响分离度的因素有哪些？* a' G- z8 z: V
26 顶空进样的连接管路是否影响分离测定？- ]9 M, L# [3 H! s8 G! o+ e9 G: j
27 顶空分析技术中如何提高加标样的回收率？
- w) d' P" U& ?: Z! x28 吹扫捕集进样时，影响测定结果的主要因素有哪些？$ W& B1 F8 ~5 c
29 吹扫捕集进样时，如何设置吹扫时间？
第四节与进样系统有关的其他问题
+ X0 z9 k" @  G1 c% c30 为什么在空白运行中，会出现待测成分的色谱峰？
3 }  S- M  ~  U31 什么原因会导致峰比原来的大，而且出峰时间比原来的快？: W* \) A& g( i
32 分流比对物质的分离测定有何影响？) g# E, l( k7 p, w+ `2 I* _
参考文献, G9 W' [; ~& U! v+ q
) j: e  \# A; O9 O) ^: K
第三章分离系统% n# i( t  G/ e5 l, y
第一节色谱柱的选择与安装
3 V. L  T  k; `- c- o33 气相色谱柱的类型有哪些，在分析中如何选择色谱柱？
* j7 a$ k4 ~' K; \0 E34 怎样制作填充色谱柱，如何选择和处理柱管材料、固定相？* n1 @, }# O5 n2 ?( [; j5 [
35 固定液的种类、性能对色谱分离的影响，在工作中如何选择？( `8 e! q  ?: T2 ]* {
36 毛细管色谱柱的种类、性能特性及应用中如何选择？
: l) @! u- ]) N/ s$ d4 B: }. N37 多孔层开管柱（PLOT）的种类、特性及其老化方法如何选择？
# n1 T% z  D- J0 O3 g4 m8 I& j38 色谱柱密封不好会产生怎样的问题？. M) G4 P) [4 K! s8 c. h
39 新买色谱柱如何安装、老化及验收？
7 }/ e! P# c( h+ e第二节色谱柱分析条件的选择
, j% G3 ?. D! |6 U: \1 [40 如何进行气相色谱柱分析条件的选择？3 }  [* ^7 Q7 q1 }4 C
41 如何选择分析条件以减少柱流失？
% I) o. @  u0 c. j5 z第三节色谱柱的使用与维护+ @5 x7 K! ?& p4 K9 o. D* j2 j  c+ o( F, ^
42 怎样才能延长色谱柱的使用寿命？' S! H" w- ^  F7 C% w& X6 O/ H
43 如何判断更换新色谱柱的时间？% K% k. `! F1 ?
第四节色谱柱异常现象的处理
) n5 J9 a+ I6 {8 c5 q# E: C44 如何从谱图判断柱流失，发生严重柱流失时应如何补救？9 R+ O& Q' F0 f$ ?9 G4 L. [
45 色谱柱分析时，标样和样品的峰都随时间加宽，是否正常？, R1 I3 @7 Y6 M0 r+ b
46 在测定分析时发现分离度下降，应如何处理？3 }9 R( E3 h+ m5 p2 w2 J3 q
参考文献' N2 N  V  {: S
! S  A( F( y: Q9 b6 B
第四章检测系统
- i6 J; ~7 |+ G' i, H% W第一节检测器的普适性问题
5 I; ?9 K0 O3 D- [47 如何选择合适的检测器？
! ~( e7 @5 N4 r( u% s& ~48 导致检测器无信号的主要原因有哪些？4 [4 i, E  S9 R
49 当输出信号异常时，应如何解决？. N1 J* u: r$ Z
第二节 FID的常见问题1 ?) w# L( k* |: F0 c
50 如何判断FID是否被污染，如何避免被污染？$ ]# D0 q  A$ s6 P/ @- A6 w
51 如何提高FID的灵敏度？
+ F; e9 a2 _* n8 e; v2 t; Y52 当FID被污染了应如何清洗？1 e. E  j' \0 K9 P% z9 n; C' O% Y
53 FID不能点火或使用过程中熄火的主要原因有哪些？
8 Q: W% U( \$ k( k# T+ a54 FID在拆解时应注意什么问题？* c7 G9 V) m0 n* o
第三节 TCD的常见问题
* g$ N) ^4 K# {  ~- k$ q55 在使用中如何保护TCD，以避免被污染或损坏？6 T$ P) y- ^2 @( ~
56 采用TCD作为检测器时，如何确定物质相对校正因子？. }' r) i2 j1 M2 P, C1 ~- k' v0 ~4 l  u5 ]5 p
57 采用TCD时如何消除水的干扰？
' a4 j: q8 i! O' Q- a58 采用TCD作检测器时，产生负峰的原因主要有哪些？! F" g( _+ H7 T$ C
第四节 FPD在检测中遇到的问题& f- C$ P/ ]1 o' A" Y+ f
59 为什么FPD在运行过程中会出现熄火或信号异常等现象？; l; n: L5 d' ?2 l. [1 X
60 如何清洗FPD的喷嘴？8 H4 u1 U- d; V; v7 c. w' Q
第五节 ECD在检测中遇到的问题
* q" q5 E; m; B' Y% A61 如何判断ECD是否被污染了，应怎样进行清洗？5 J% S2 o. L$ p# U& z
62 ECD出现拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的原因有哪些？
% V. P5 U, h9 F% ?第六节 NPD在检测中遇到的问题, `0 T5 y5 R) S5 u0 L
63 什么原因会造成NPD选择性低？+ f* y3 A, [- P: S) i
64 NPD铷珠应如何更换，使用中有哪些注意事项？/ s- P7 Z$ w. ^' a# a
参考文献8 U, c) S8 u+ A6 a% D9 [! Z
" d3 Q+ s4 u5 D
第五章信号记录系统6 d" N0 C5 \8 z6 _6 o
第一节基线问题0 G, A1 }% d5 W; h  N
65 色谱图基线噪声过大的原因是什么？
1 `. ~& N6 c6 Y# E1 X3 X# ~) A8 i$ ~66 恒温程序时，基线单方向漂移（增大或减小），是什么原因？2 C% N- r( }+ N9 c9 p- I5 k, r' O" ^
67 恒温分析时，基线出现不规则漂移，应如何处理？
% x; K$ O0 D3 a" M0 ?5 V68 什么原因会引起波浪状的基线波动？
9 m. v* z: L5 S3 t7 n9 @1 r+ J69 为什么基线会出现不规则的尖刺？
; k1 p( E8 \( |70 在程序升温时，导致出现不规则基线的原因有哪些？' O, d% P( M5 I. W' K
71 什么原因会造成气相色谱出峰后基线降到原点以下？
! o. M/ p1 N5 }- @' \" v4 B+ K. d1 A第二节灵敏度问题9 l6 @4 y7 R3 z& P# B
72 什么原因会引起样品进样后不出峰？
% f0 R6 D% U+ `7 S  r: Z  y73 待测化合物保留时间正常，但灵敏度降低，应从哪些方面分析原因？: N, Q5 r5 ~6 i. Z: ^5 q
74 在不增加样品浓度的情况下，如何提高灵敏度？; A+ E: Z1 c* u& f
75 连续进样时发现灵敏度响应不能重复，是何原因？
% `# R+ i( g# g: g6 r$ n第三节色谱峰异常问题
& ?1 l  e1 U% V4 I1 \- ]1 w" }" ^76 什么原因造成色谱分析中出现鬼峰？
9 a, h/ k4 ~7 i! P- T+ z; o77 什么原因造成进样后出现负峰？6 q+ S0 S" d7 P5 {: A3 h# S) i
78 为什么会出现前突峰？6 H* A: h# }8 V. @3 Q) C- f! N  {8 _
79 什么原因会导致色谱峰拖尾？( F; `. h. I( b1 O
80 什么原因会引起分析时出现圆头峰？4 H" K6 Z. D4 E9 R1 j8 l, l0 @
81 当出现平头峰时，应怎样解决？7 T/ e+ n6 q9 J2 g: ?+ P9 r3 N" y9 R
82 为什么有时会在峰后出现负的尖端？
- H6 m0 v* e3 q2 u* k* {83 为什么会在出峰前出现负的尖端？
1 V; Q3 \4 V) o84 什么原因导致色谱峰展宽？
8 p4 l1 z1 r/ m2 h3 L3 g6 [* ^85 多个化合物出峰重叠在一起，可采取什么措施分开？0 c0 ~; ^9 U' `9 {0 C6 G' R
第四节保留时间问题& {" m4 ?6 q) L# n. c3 B
86 多次进样测定时，化合物保留时间不重复的原因是什么？* @- }& E$ d. V- F$ o" H
87 混合进样时，大多数化合物的保留时间和响应重现性很好，但某些化合物重现性差，如何解决？
; l+ X; G4 |+ }  U88 当两种待测化合物保留时间完全重叠时，怎样改善其分离效果？
8 z  h# t1 L1 X89 复杂样品分析时，如何避免假阳性结果？" |4 M9 ?# k& s$ o$ k$ I7 _6 o
90 色谱图中出现与待测化合物标准品保留时间相近的色谱峰时，该如何定性？
1 q  Y; H/ K! i  p8 J+ G& W& @第五节异构体峰定量
- ^7 g, ?- \; u- p2 ^3 i91 常规柱分析氯氰菊酯时，出现一组4个异构体峰，如何对其定性定量分析？2 e/ o7 G7 z6 Y# s
92 分析有机磷类农药残留时，如何避免系统中各活性点对农药的吸附？
" B0 A+ B3 g: T% o参考文献
6 N1 K. d/ i( r, B- Y6 f& L; `1 n( K4 U( e- Y( Q0 P
第六章气相色谱质谱（GC MS）联用技术" H. J( b0 p, M& K- b& q
93 MS作为气相色谱仪的检测器，GC MS能获得哪些信息？
7 ]8 }# M4 m) M' Q8 m7 m% X94 MSD与ECD、NPD、FID等其他检测器有何共性和区别？
4 U/ c# N0 Q: I5 {* M95 GC MS对载气有什么特别要求，为什么要用氦气？
7 u- x: O1 n- y0 L/ B& M: }5 b7 p96 GC MS气体流路有何特点，如何解决EFC电子流量控制阀异常？
  R6 Y, U1 H' Z/ \  H6 v. ^97 影响GC MS真空度的主要原因有哪些，如何检漏？0 r( a8 u1 y; G" S% r0 S
98 GC MS样品导入的基本要求，常见有哪些导入方式？
5 w; y# X& _! ]* [99 GC MS进样口隔垫与普通GC的有何区别，安装质谱端色谱柱该注意什么？
" F% z& ?9 p+ Y) l. z: T& |100 什么原因易引起GC MS自动调谐异常（氮氧水比例过高）？2 L2 }7 \* b; N
101 GC MS与常规GC有什么不同，数据处理应该注意些什么？
: s% s5 S& G/ q& Y8 ?) b; D7 f; b102 GC MS常见数据库有哪些，NIST和AMDIS有什么作用？
: i2 c7 z1 D/ i: S4 ~3 L103 农药残留分析中，GC MS如何避免假阳性或假阴性结果？
3 p4 z" I  {- R3 a+ p# P7 Q参考文献
. F) o3 Z% p: W' m" |附录
+ P& D  J# H* L; c. h' X6 n8 [附录1 检测器及其简称( h& r# f/ n1 m  x: N$ u' \
附录2 选择毛细管柱的几个指标* V5 ?0 t" |4 \( x) R. y) O
附录3 气相色谱仪主要生产厂商名录
' e* u! t- e! H% [# O9 Q3 U
2 A) ^' P0 ~2 J- n: l5 J* `3 c
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