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我们都知道,分析化学按分析任务可分为:定性分析、定量分析和结构分析;按照分析对象分类,可分为:无机分析和有机分析;按照分析原理分类,可分为:化学分析和仪器分析;按照试样用量分类,可分为:常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。 在化学分析和仪器分析中都有哪些特定的分析方法呢?分析仪器对于常量分析、微量分析、痕量分析有哪些特定的要求呢?本帖都有提及。说起来,常量分析、微量分析是大家经常会遇到的,小编就不在赘述,针对痕量分析,本帖重点整理了其对于容器材料、标准物质等的不同需求,以及不同分析仪器用于痕量分析的优缺点。 5 F0 R$ }' h$ M# `
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在样品用量上有何不同?
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测定组分的含量也有不同 + a" f3 v" v1 t! v0 r
痕量分析中采用微量分析技术的优点: 提高灵敏度;节省样品、减少高纯试剂用量;节约时间;减少试验废物。 痕量分析中的检出限、精密度、准确度 1.检出限 0 C" w5 ^& h+ ~) C, f5 ^: i
在痕量分析中,常出现这种情况 7 w) |* i: g5 d7 A5 W5 ~
检出限与测定限:测定限--- 定量分析范畴,以空白值标准偏差的10倍相对应的浓度值作为分析方法的测定限; 检出限--- 定性分析范畴,在数值上总是低于测定限。 2. 精密度 精密度定义:表示多次测量某一量时的测定值的离散程度,用相对标准偏差表示SR ,作为衡量重复性的指标。 精密度与测量浓度的关系:组分浓度接近测量方法的低限时,测量值的精密度相当差;随着测量信号的增大,相对标准偏差急剧降低,并保持不变;当测量值继续增大, SR 又重新增大。 痕量分析中改善精密度的途径 降低空白值; 实验表明,空白值越大或不恒定,所得结果精密度就越差; 增加测量次数; 测量条件最优化的选择; 正确选择分析方法。 3. 准确度
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+ i/ C ]' C% f. ~+ Y) i! P% R/ S关于痕量分析中的标准物质 " e% g2 Y8 l) ]2 O' a2 |8 B8 Q/ D: n
% O" Z1 w2 ?# b; E( W& I' z标准物质的用途 : X& e# Y9 W) D$ N
选择标准物质的注意事项 w* k% K4 K" ?, x
标准物质浓度水平的选择 用标准物质评价分析方法,应选择浓度水平接近方法定量上限与下限的两个标准物质;用标准物质作控制样品时,应选择与被测样品浓度相近的标准物质。
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取样量的考虑 标准物质保证书规定了最小取样量,当取样量小于此量。证书保证值无效;取样量等于或大于此量时,证书值有效。 5 S+ e4 c6 G. Z! t0 B
影响痕量分析的元素之一:分析空白 分析化学的空白一般包括试样的玷污、损失和仪器的检出能力。对于痕量分析来讲,对空白的大小和波动起主要作用的是试样的玷污。 痕量分析的玷污
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痕量分析中对容器和材料的特殊要求 化学稳定性要好;纯度要高;热稳定性要好。 材料的性能
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用于痕量分析的材料,重要性按照以下次序递减:聚四氟乙烯>聚丙烯>聚乙烯>石英>铂>硬质玻璃。 8 b5 B9 O9 z" V2 p) L3 F: Y3 A. I
容器表面的吸附损失:减少金属离子吸附损失的方法
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6 W; V5 C- ^2 e0 H7 ~痕量分析制样的注意事项 ) r5 q) }9 |$ R- M% R
6 H, w a7 W" _) l2 m痕量分析常用分析方法
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) `4 p/ n |" L( u# \1 }无机痕量分析中常用的分析法 1. 原子吸收法
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2. 原子发射光谱分析法 4 ~/ t" d6 H3 w6 C: ]7 {
* g! j* \. {8 {( m9 S4 z9 E+ a3. 无机质谱
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元素检测的覆盖面广,除了H、He、Ne、Ar外,几乎所有元素都能检测,检出限低,大多数元素的检出限达pg/g级,多元素同时测定,精密度与ICP-AES相当,相对标准偏差为0.1~0.5%,其线性动态范围宽,达8个数量级应用。 9 Y2 \9 W' V1 }& G$ \9 V
4. X射线荧光光谱分析法 ; D& j" I* Y( Z/ Y6 T# q
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重要痕量元素分析方法功能比较
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分析化学的发展趋势
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小结
- c( s* g! {: f+ u `0 A. a; ]对于痕量分析,国内外很多资料显示的是关于对器皿材料以及清洗方法的报道,比如,储存痕量元素样品的各种塑料容器的比较与清洗;有关高纯试剂制备和储存;对来源不同的器皿按照使用要求,进行合理的清洗程序。。。所以,可以得出结论,用于痕量分析的器皿材料以及清洗也是应该引起大家重视的一点。 (本文由实验与分析编辑整理)
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