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[仪器分析] 带你走进示差折光检测器

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楼主
毛毛 发表于 2017-4-24 15:19:19 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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示差检测器是高效液相色谱仪上的一种检测器,配合液相色谱仪对样品进行分析检测。! K, E0 X( T, b4 q3 \7 t7 x
示差折光检测器是基于样品组分的折射率与流动相折射率有差异,当组分洗脱出来时会引起流动相折射率发生变化,这种变化与样品组分的浓度成正比,从而进行检测。
0 Z% t  N4 Q6 L% l, j0 Y/ O
一、示差折光检测器类型:
. V$ i! X) Z& e; E# ]  U; F1、反射型:根据Fresnel定律。
  d0 E$ u) f0 N% I$ `- C% S2、折射型:根据Snell定律。
$ a5 t" C! B9 U/ S% J, S3、干涉型。" q4 c  f6 ?# `3 o# t6 F
二、示差折光检测器特点:- M: H0 z6 C  r0 c
1、绝大多数物质的折射率与流动相都有差异,属于通用型检测器。
+ C, I; X/ G  S/ c2、灵敏度低,对温度敏感,不能用于梯度洗脱。
6 w2 C$ [2 X. k( X三、示差折光检测器应用:
# m9 j' B7 |6 [: K1、比较适合检测无紫外吸收的有机物,如高分子化合物、糖类和脂肪烷烃等。% k, b0 k1 ^. e/ P6 q
2、在凝胶色谱仪中是必备的检测器。0 W: A" \3 S6 T1 j6 g7 C5 s
3、在制备色谱仪中经常使用。1 a, t) Y9 {* y$ b0 q

9 p/ |; q. y( X8 n2 ?1 ~* n
' Q1 l$ @! E% H+ Y1 J4 _优点:对糖类检测灵敏度较高,其检测限可达10-8g/ml;稳定性好,操作方便。7 Y4 J: N6 J: t) ~* j- ^' M' A
缺点:该检测器对多数物质的灵敏度低(约10-5g/ml),通常不用于痕量分析;受环境温度流动相组成等波动的影响较大,不适合梯度洗脱
. T( i( G& ]- E: I, c+ `4 S
4 g2 J% v/ }# o/ f9 s& \% s) D8 j

) t8 y' i8 o/ x( q# E6 I) T  d% x- B/ V
) R: w2 E* F, z' P. g7 B# M

( `! ?  h: z- X+ r1 B2 y, e
4 S& t0 A/ p" ^1 ?; h7 C. F
应用
6 b4 i# z" Z% Z# h  u
& V9 @7 s9 N1 z; c$ A$ b8 C. `
示差折光检测器主要受温度、流速以及流动相的种类等因素的影响,示差折光检测器是较难稳定,但是和仪器本身的硬件条件有问题,如能设法控制以下几个因素,情况会大有改善:
  (1)流动相一定要混匀,而且要充分脱气,最好用单元泵。
  (2)有条件的话将溶剂瓶、柱温箱、检测器的光学单元温度控制在同一个温度,且最好高于室温5~10℃。不要将检测器放置在通风橱或是空调出风口处。
  (3)环境温度不要变化太大,实验室最好门窗关闭,如果没有柱温箱那就把检测器温度调低一点。
  (4)要把废液瓶和溶剂瓶放在示差检测器与泵以上位置,这样可以使样品池略有压力,有助于优化检测器性能。
  此外,在安装示差检测器时,由于其流通池的反压估计为5bar,所以示差检测器在流路系统里必
  须放在最后。如果还要在系统里增加一个检测器,必须放在示差检测器的前面,以防压力增大时损坏
  示差检测器的流通池。同时建议在运输或搬迁示差检测器到其他场所时,流通池里最好装有异丙醇,
  这是为避免在周围环境温度降低时使流通池破裂。

4 s+ c, d: b: Z9 x) l  T
! H: M7 h) c: B' T
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沙发
winnerad 发表于 2017-4-25 21:49:22 | 只看该作者
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