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3 S& C6 L0 M0 _/ \% N简介
珂丹 Company filmtab! S4 v: d n+ b; ~0 |4 y; y
通用名：恩他卡朋片 ) k: G1 m! C$ S4 [3 S v4 N6 C( }! {
制造商：诺华
恩他卡朋的化学名称为 ：(E)-2-氰基-3-（3，4-二羟基-5-硝苯基）-N，N-二乙基-2-丙烯酰胺，分子式 ：C14H15N3O5，分子量 ：305.28。2 N& f t& R8 \ U6 n- ?% @! w
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药理作用
本品属于儿茶酚-O-甲基转移酶（COMT）抑制剂，它是一种可逆的、特异性的、主要作用于外周的COMT抑制剂，与左旋多巴制剂同时使用。本品通过抑制COMT酶减少左旋多巴代谢为3-氧位-甲基多巴（3-OMD），这使左旋多巴的生物利用度增加，并增加了脑内可利用的左旋多巴总量，这种作用已在临床试验中得到证实。临床试验显示，左旋多巴加用本品可延长"开"的时间达16%，缩短"关"的时间达24%。本品主要抑制周围组织中的COMT。红细胞内的COMT抑制作用与本品的血浆浓度密切相关，而体现了COMT抑制作用的可逆性。
) y* K' i& a* s3 E, M9 X色谱柱信息：; W0 I% h; a# a. W
ULTIMATE XB-PHENY1 4.6*100MM,3微米；sn：141301512
色谱条件：
参照进口标准和USP35-NF30;
进口标准：
测定法：HPLC法；
流动相：磷酸盐缓冲液（pH2.1）（加1.80g磷酸二氢钠和磷酸2ml，加水至1000ml）-甲醇-四氢呋喃（54:44:2）& V, h- p9 F7 k7 h# I ~" k3 Q
流速：1.0 ml/min，柱温：35℃，检测波长：300nm。, u1 c$ n( w% C1 X
色谱柱：苯基柱（100mm×4.6mm，3μm），进样量：20μl
供试品溶液：3mg/ml 精密称取适量（约相当于恩他卡朋0.15g），置50ml量瓶中，加四氢呋喃15ml超声溶解3分钟，加甲醇15ml，振摇5分钟，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液。; d% L4 V4 A0 Z. f
对照品溶液：3μg/ml的恩他卡朋与OR-454对照品混合溶液；定量限溶液：0.15μg/ml的恩他卡朋与OR-454对照品混合溶液。进样6次，RSD＜10.0%。
系统适用性溶液：3μg/ml的恩他卡朋与（z）-OR-611对照品混合溶液。
计算方法：外标法
OR-454和其他单一杂质的含量均不得过0.1%，杂质总量不得过0.5%（小于0.05%的杂质可忽略不计）应符合规定。整个测试过程应在7小时内完成。
) N# E9 g5 @$ z1 j4 {usp：
测定法：HPLC法；
流动相：磷酸盐缓冲液（pH2.1）（加2.1g磷酸二氢钠加水至1000ml，用磷酸调节pH值至2.1）-甲醇-四氢呋喃（54:44:2），
流速：1.0ml/min，柱温：35℃，检测波长：300nm。4 x0 T/ H/ w, z i/ R5 i
色谱柱：苯基柱（250mm×4.6mm，5μm），进样量：20μ，l溶剂：四氢呋喃-甲醇（3:7）
供试品溶液：3mg/ml 精密称取适量（约相当于恩他卡朋0.15g），置50ml量瓶中，加四氢呋喃15ml超声溶解3分钟，加甲醇15ml，振摇5分钟，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液。
对照品溶液：3μg/ml 进样6次，RSD＜10.0%
系统适用性溶液：3μg/ml的恩他卡朋与恩他卡朋杂质A混合溶液
计算方法：外标法。整个测试过程应在7小时内完成。
杂质名称 RRT 杂质限度(%)7 [! A5 u' `/ u! Q2 K3 m: ?
1 ]3 F% a+ a1 P2 Y p9 D6 I
杂质A 0.8 不得过0.2' |& z& m9 l2 d* ?. _
/ Q: ^4 G/ ~% G" U! q. y8 L/ [单杂 - 不得过0.1" Y4 p! E! G+ C; h$ `: `
- e3 |1 k: j/ G5 }2 |1 R/ C: ~
总杂 - 不得过0.2, t, p: {% w! H" v) X3 V
综合后，参照进口标准。
色谱图如下：
1.系统适用性试验溶液：
备注：（z）-OR-611就是usp中的杂质A，中文名：（Z）- 2-氰基-3-（3,4-二羟基-5-硝基酚）-N，N-二乙基丙烯酰胺；因无法购进OR-454杂质对照品，故系统没有此杂质峰。另老外的标准喜欢用代码表示，为保密，故在仿制药研究要注意。
2.对照品溶液：
3.空白溶剂：
4.供试液：
5.供试液放大色谱图：
综上所述：月旭苯基色谱柱适用于分离恩他卡朋有关物质，且分离效果良好。
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