文章出处：【极限体验】的文章均来自月旭科技论坛的版友使用月旭色谱产品的真实体验。8 G0 ^' D6 Y" x3 r# G0 c
" c! m+ O9 a4 `8 x* D1 E. w
简介
珂丹 Company filmtab" W( Q' F! z7 |. V
通用名：恩他卡朋片 3 I' m7 R& [ [3 o+ _
制造商：诺华
恩他卡朋的化学名称为 ：(E)-2-氰基-3-（3，4-二羟基-5-硝苯基）-N，N-二乙基-2-丙烯酰胺，分子式 ：C14H15N3O5，分子量 ：305.28。
9 K9 e P: n: X( F4 A
$ t; k; G# ?0 i* i药理作用
本品属于儿茶酚-O-甲基转移酶（COMT）抑制剂，它是一种可逆的、特异性的、主要作用于外周的COMT抑制剂，与左旋多巴制剂同时使用。本品通过抑制COMT酶减少左旋多巴代谢为3-氧位-甲基多巴（3-OMD），这使左旋多巴的生物利用度增加，并增加了脑内可利用的左旋多巴总量，这种作用已在临床试验中得到证实。临床试验显示，左旋多巴加用本品可延长"开"的时间达16%，缩短"关"的时间达24%。本品主要抑制周围组织中的COMT。红细胞内的COMT抑制作用与本品的血浆浓度密切相关，而体现了COMT抑制作用的可逆性。
& V1 b0 z" d0 M, f色谱柱信息：
: j2 l) L" v" E" Z4 b/ TULTIMATE XB-PHENY1 4.6*100MM,3微米；sn：141301512
色谱条件：
参照进口标准和USP35-NF30;
进口标准：
测定法：HPLC法；
流动相：磷酸盐缓冲液（pH2.1）（加1.80g磷酸二氢钠和磷酸2ml，加水至1000ml）-甲醇-四氢呋喃（54:44:2）. N2 @; k2 L; O8 `4 S$ }; b
流速：1.0 ml/min，柱温：35℃，检测波长：300nm。
/ k# Z/ r/ J% @2 y& a色谱柱：苯基柱（100mm×4.6mm，3μm），进样量：20μl
供试品溶液：3mg/ml 精密称取适量（约相当于恩他卡朋0.15g），置50ml量瓶中，加四氢呋喃15ml超声溶解3分钟，加甲醇15ml，振摇5分钟，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液。4 L" g& y- i) i$ [% E1 v* b
对照品溶液：3μg/ml的恩他卡朋与OR-454对照品混合溶液；定量限溶液：0.15μg/ml的恩他卡朋与OR-454对照品混合溶液。进样6次，RSD＜10.0%。
系统适用性溶液：3μg/ml的恩他卡朋与（z）-OR-611对照品混合溶液。
计算方法：外标法
OR-454和其他单一杂质的含量均不得过0.1%，杂质总量不得过0.5%（小于0.05%的杂质可忽略不计）应符合规定。整个测试过程应在7小时内完成。
& Z8 @3 @% G: ~ {3 Rusp：
测定法：HPLC法；
流动相：磷酸盐缓冲液（pH2.1）（加2.1g磷酸二氢钠加水至1000ml，用磷酸调节pH值至2.1）-甲醇-四氢呋喃（54:44:2），
流速：1.0ml/min，柱温：35℃，检测波长：300nm。
' ^$ D: N: H$ l% F7 e色谱柱：苯基柱（250mm×4.6mm，5μm），进样量：20μ，l溶剂：四氢呋喃-甲醇（3:7）
供试品溶液：3mg/ml 精密称取适量（约相当于恩他卡朋0.15g），置50ml量瓶中，加四氢呋喃15ml超声溶解3分钟，加甲醇15ml，振摇5分钟，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液。
对照品溶液：3μg/ml 进样6次，RSD＜10.0%
系统适用性溶液：3μg/ml的恩他卡朋与恩他卡朋杂质A混合溶液
计算方法：外标法。整个测试过程应在7小时内完成。
杂质名称 RRT 杂质限度(%)8 A; W. N- B7 ?' ?8 J& U/ D* n% s
& ]/ w; I T Q Y# D杂质A 0.8 不得过0.2
8 ^& V! g0 q. p3 s% x, Z3 G7 ?7 @) ~5 ~$ f3 {& D% d, q
单杂 - 不得过0.1
# \* y4 T( k: d; d" d: k
5 x( ]/ \+ D8 f8 N8 e# T x总杂 - 不得过0.2
; ^% w" B% l# L6 z
综合后，参照进口标准。
色谱图如下：
1.系统适用性试验溶液：
备注：（z）-OR-611就是usp中的杂质A，中文名：（Z）- 2-氰基-3-（3,4-二羟基-5-硝基酚）-N，N-二乙基丙烯酰胺；因无法购进OR-454杂质对照品，故系统没有此杂质峰。另老外的标准喜欢用代码表示，为保密，故在仿制药研究要注意。
2.对照品溶液：
3.空白溶剂：
4.供试液：
5.供试液放大色谱图：
综上所述：月旭苯基色谱柱适用于分离恩他卡朋有关物质，且分离效果良好。
|手机版|药群论坛
( 蜀ICP备15007902号 )
收藏
支持
反对