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; K; N f w& c, @1 S简介
珂丹 Company filmtab5 u: p; M/ }# h' L( Z% L
通用名：恩他卡朋片
N) S! z( O2 t) t) Y$ [ 制造商：诺华
恩他卡朋的化学名称为 ：(E)-2-氰基-3-（3，4-二羟基-5-硝苯基）-N，N-二乙基-2-丙烯酰胺，分子式 ：C14H15N3O5，分子量 ：305.28。
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药理作用
本品属于儿茶酚-O-甲基转移酶（COMT）抑制剂，它是一种可逆的、特异性的、主要作用于外周的COMT抑制剂，与左旋多巴制剂同时使用。本品通过抑制COMT酶减少左旋多巴代谢为3-氧位-甲基多巴（3-OMD），这使左旋多巴的生物利用度增加，并增加了脑内可利用的左旋多巴总量，这种作用已在临床试验中得到证实。临床试验显示，左旋多巴加用本品可延长"开"的时间达16%，缩短"关"的时间达24%。本品主要抑制周围组织中的COMT。红细胞内的COMT抑制作用与本品的血浆浓度密切相关，而体现了COMT抑制作用的可逆性。
2 l8 \* H1 _% U1 W% |5 c# d9 P
色谱柱信息：! C2 v* V% E; e
ULTIMATE XB-PHENY1 4.6*100MM,3微米；sn：141301512
色谱条件：
参照进口标准和USP35-NF30;
进口标准：
测定法：HPLC法；
流动相：磷酸盐缓冲液（pH2.1）（加1.80g磷酸二氢钠和磷酸2ml，加水至1000ml）-甲醇-四氢呋喃（54:44:2）, Z' R p3 f/ Z2 s1 W
流速：1.0 ml/min，柱温：35℃，检测波长：300nm。
2 l* F- M8 z) F# ~1 C4 C色谱柱：苯基柱（100mm×4.6mm，3μm），进样量：20μl
供试品溶液：3mg/ml 精密称取适量（约相当于恩他卡朋0.15g），置50ml量瓶中，加四氢呋喃15ml超声溶解3分钟，加甲醇15ml，振摇5分钟，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液。
' ?- Z2 p7 g: Z" g对照品溶液：3μg/ml的恩他卡朋与OR-454对照品混合溶液；定量限溶液：0.15μg/ml的恩他卡朋与OR-454对照品混合溶液。进样6次，RSD＜10.0%。
系统适用性溶液：3μg/ml的恩他卡朋与（z）-OR-611对照品混合溶液。
计算方法：外标法
OR-454和其他单一杂质的含量均不得过0.1%，杂质总量不得过0.5%（小于0.05%的杂质可忽略不计）应符合规定。整个测试过程应在7小时内完成。
3 @0 w! `$ l& ausp：
测定法：HPLC法；
流动相：磷酸盐缓冲液（pH2.1）（加2.1g磷酸二氢钠加水至1000ml，用磷酸调节pH值至2.1）-甲醇-四氢呋喃（54:44:2），
流速：1.0ml/min，柱温：35℃，检测波长：300nm。
$ y" s) e1 {1 h0 ?/ ]色谱柱：苯基柱（250mm×4.6mm，5μm），进样量：20μ，l溶剂：四氢呋喃-甲醇（3:7）
供试品溶液：3mg/ml 精密称取适量（约相当于恩他卡朋0.15g），置50ml量瓶中，加四氢呋喃15ml超声溶解3分钟，加甲醇15ml，振摇5分钟，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液。
对照品溶液：3μg/ml 进样6次，RSD＜10.0%
系统适用性溶液：3μg/ml的恩他卡朋与恩他卡朋杂质A混合溶液
计算方法：外标法。整个测试过程应在7小时内完成。
杂质名称 RRT 杂质限度(%)
9 b9 C& Z$ {( |, w a" v
& ~$ O$ y& S0 C4 {( v6 H杂质A 0.8 不得过0.2
) i1 T; ^7 z* }( ?/ h% ^/ s& X; a5 x& O* K
单杂 - 不得过0.1" C2 m h3 V. B: c1 S7 Y
$ T: _: T& B: j4 k3 O总杂 - 不得过0.2
2 Y$ c+ B2 D+ l% c3 E0 p
综合后，参照进口标准。
色谱图如下：
1.系统适用性试验溶液：
备注：（z）-OR-611就是usp中的杂质A，中文名：（Z）- 2-氰基-3-（3,4-二羟基-5-硝基酚）-N，N-二乙基丙烯酰胺；因无法购进OR-454杂质对照品，故系统没有此杂质峰。另老外的标准喜欢用代码表示，为保密，故在仿制药研究要注意。
2.对照品溶液：
3.空白溶剂：
4.供试液：
5.供试液放大色谱图：
综上所述：月旭苯基色谱柱适用于分离恩他卡朋有关物质，且分离效果良好。
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