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[化学分析] 氟检查法的空白问题

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henryyelei 发表于 2015-2-3 16:21:34 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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按照药典做氟检查法,空白+茜素氟蓝+硝酸亚铈+缓冲液显色和供试品、对照品显色几乎一样,扣除空白,对照品吸光度只有0.06,请问各位做过氟检查法的朋友,空白需要扣除么,后者只要用水做空白即可?
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沙发
xiaoxiao 发表于 2015-2-4 12:30:06 | 只看该作者
本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-2-4 12:32 PM 编辑 / T* v! j- e% V
xiaoxiao 网上看到的,但愿能帮到楼主哈,自己没做过哈。  I8 s2 [+ `9 u2 u0 y
要做空白,除了不加样品,其他完全平行操作
' d# Q: p1 m% R. H* W' a1 P7 P! ?1 H* r
+ G' P1 ]- u0 g9 [3 ?
氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg?置100ml量瓶' ]; F0 F/ r. ^2 M0 K2 {" u3 _
1 c+ r8 f6 l- H' r
中,加水溶解并稀释至刻度、摇匀,精密量取20ml?置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,
7 J9 `2 A1 g1 L9 B: X" k- N6 Z2 A& e3 e9 i; a
摇匀,即得,每1ml相当于20μg的F。
3 }/ M  B4 [, v  b6 n3 z2 C2 F% B8 ~1 ]2 ]% \' x% [6 u9 V( Z* Y
4.2  供试品溶液的制备取供试品适量,约相当于含氟2.0mg,精密称定,照氧瓶燃烧
+ r5 _0 n6 j( r, ^: h6 f2 D
' i# W& A& ~  F, o: d法标准操作规程进行有机破坏,用水20ml为吸收液,俟吸收完全后,再振摇2~3分钟,用
# d6 ]0 w/ G/ U3 B
6 ~8 U, }5 _. a1 c. m4 v少量水冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。 0 S) h! m# }& J

% u: P+ g0 j4 {5 P1 s& K3 u4.3  比色测定精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各加茜互
3 M7 O8 J8 _4 U* W1 V5 b2 @/ K' B+ J/ d
氟蓝试液10.0ml,摇匀,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml,加水稀1 S: \$ d8 K: Y  k1 {- P

5 o$ Z3 L. N2 G6 z9 k" B; S释至刻度,摇匀,在暗处放置1小时,照比色法,中国兽药典2000年版一部附录24页,
* C; }, s0 _% ]5 ?; i7 ~# q: O4 G: A6 P9 T% Y3 `' A
置2cm吸收池中,在610nm波长处分别测定吸收度,计算,即得。 7 g4 c& \+ q; r, o5 Q

$ ?/ F* O( j0 D9 p& M6 t
0 E+ E, C& s! _1 s8 n4 |1 e
) Y# ]: S7 C3 p: H

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