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样品的PH对色谱柱柱效影响???

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楼主
Jy20160317 发表于 2016-5-4 11:29:45 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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        乳酸是液体制剂常用的稳定剂,呈酸性,如果控制不好,会影响口感。我现在做的一个产品,以乳酸作为稳定剂,在做辅料相容性时,发现低浓度乳酸对主药主峰没有任何影响,但把乳酸浓度提高,会使主峰严重拖尾(药典规定辅料相容性乳酸与主药比例为1:5,流动相为离子对,色谱柱为C18,溶剂为水)。 很矛盾的一个结果! 可能原因部门讨论为乳酸使样品中的PH值变化对柱子产生了影响,是这个原因吗???
     分析研究的小伙伴们,一起讨论啊!
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沙发
dhj1975 发表于 2016-5-4 15:01:06 | 只看该作者
个人认为把乳酸浓度提高,影响了离子对试剂对整个系统的影响,导致了样品的分离效果变差。只要你的系统pH值在2以下,对于C18色谱柱的损伤可以不计。
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板凳
xiaxia0904 发表于 2016-5-4 15:35:17 | 只看该作者
可能是你的流动相刚好处于pKa值,加入一点点酸性物质,对流动相的pH影响巨大,如果想排除这个可能,可以把流动相pH调大或者调小,再进含有高浓度乳酸的样品,看主峰峰形。
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地板
 楼主| Jy20160317 发表于 2016-5-4 16:23:03 | 只看该作者
xiaxia0904 发表于 2016-5-4 03:35 PM
可能是你的流动相刚好处于pKa值,加入一点点酸性物质,对流动相的pH影响巨大,如果想排除这个可能,可以把 ...

嗯嗯! 现在问题弄清楚啦,的确是样品的PH值影响了主峰峰形,刚才我调配了三个不同的PH值,发现PH值增大,主峰的峰形变好了! 又用DAD对主峰的纯度进行了分析,主峰纯度都达到990多!
谢谢啦!
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