' D! n/ w5 h+ p+ ?: z用玻璃仪器的时候,最好是买品牌货,比如可以向天玻或者是上海亚玻,否则,我自己下面的经历就会重演。
8 O+ q% d5 Y) e我曾经在用真空水泵抽滤的时候, 刚开始没事,但是等到真空度打到最大的时候,抽滤瓶(不知名品牌)爆了,通风橱里沾满了物料,几天的工作一下子全费了。而且,清理现场的工作,就用掉了一天的时间,至今,通风橱里还有当时的残料。
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而且,我们曾经向制作玻璃仪器的个体户订购过很多定做的仪器,虽然说东西是做出来了,但是在使用过程之中,问题不断。我自己做过统计,订购一百件仪器,能够正常使用到一个月的,不到40%。而且,不要相信他们先拿过来的样品,样品可能是他们请高手特制的,等大单子下了的时候,拿到手的就是他们自己制作的低劣货色了。
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举个例子,我们订购了50 只抽气空心塞,结果,在一个月内,折断的的就是十几个,连带损失掉了一批四颈烧瓶和几天的工作成果。而且,明明在晚上开始实验的时候,一切正常。
3 z8 U' d: v% o% c6 N第二天早上,却看到四颈瓶居然被震断了,一切重头再来。现在,凡是没牌子的玻璃,我都不敢用了。其实,玻璃质量,完全可以用超声波来测试,通不过测试的,一律拒绝。奉劝各位老板,别光图省钱,做实验的人是容不得假的,人工浪费还是小事,很多好不容易得到的结果,随时可能错肩而过。
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每天离开实验室应该注意:
T4 @! Y: l0 d4 D: T! k# S+ j. P1.该放回冰箱的东西是否放回了,冰箱门是否关严了。
* q( S n" f. {/ _- L- J2.公用的东西是否还原了。
- ]# y/ }8 |! e; J. V2 B; ~% e3.要清洗的仪器,瓶子是否泡上了。
( \' x& \ S0 D+ r8 G0 L _8 Q4.仪器的电源是否关掉了。
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5.试验台面是否清理了。
0 x& N# u2 @, y2 ~$ J6.试验记录是否及时写了。
$ g: s7 w: a: D, w# L9 z7.明天要做什么心里是否有个谱!
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8.门窗是否关好了。
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在进行分馏操作时有的朋友经常容易犯错误,下面总结了几点经验:
3 H4 s/ v! E6 ~/ h1. 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直,以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行
2 t% o$ }9 |' O3 P/ ^充分的热交换和质交换,提高分离效果。
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2. 根据分馏液体的沸点范围,选用合适的热浴加热,不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴,以便使浴温缓慢而均匀地上升。
! y" A2 Z, U2 B& G) B9 z. t3.液体开始沸腾,蒸气进入分馏柱中时,要注意调节浴温,使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。 若室温低或液体沸点较高,应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来,以减少柱内热量的损失。
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4.当蒸气上升到分馏柱顶部,开始有液体馏出时,应密切注意调节浴温,控制馏出液的速度为每2~3 秒一滴。如果分馏速度太快,产品纯度下降;若速度太慢,会造成上升的蒸气时断时续,馏出温度波动。
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5.根据实验规定的要求,分段集取馏份,实验结束时,称量各段馏份。