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[化学分析] 氟检查法的空白问题

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henryyelei 发表于 2015-2-3 16:21:34 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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按照药典做氟检查法,空白+茜素氟蓝+硝酸亚铈+缓冲液显色和供试品、对照品显色几乎一样,扣除空白,对照品吸光度只有0.06,请问各位做过氟检查法的朋友,空白需要扣除么,后者只要用水做空白即可?
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沙发
xiaoxiao 发表于 2015-2-4 12:30:06 | 只看该作者
本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-2-4 12:32 PM 编辑
4 p" W# U0 a6 o; Exiaoxiao 网上看到的,但愿能帮到楼主哈,自己没做过哈。. V" T! c; v% w
要做空白,除了不加样品,其他完全平行操作  N6 P% v  n% q" X* [4 Q

( _; Q2 N8 Z) Y5 ~$ q! Y7 K$ b  \* \: e6 W+ o" L# {! w
氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg?置100ml量瓶- y1 @0 B# M- q2 C9 c- r; y$ ^

) l# X) i) f2 L) w" K, J8 N中,加水溶解并稀释至刻度、摇匀,精密量取20ml?置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,
% c& T; r- o1 b  [6 B5 w
- [: b+ v8 {4 o. |- D摇匀,即得,每1ml相当于20μg的F。
5 `4 Y$ I) ~& T6 h/ v; K9 ]
* W$ F4 V; `5 O. _9 i1 Y4.2  供试品溶液的制备取供试品适量,约相当于含氟2.0mg,精密称定,照氧瓶燃烧
' p* L2 d, v5 b# r- t  k" c. }8 i8 k4 m; t* G4 G  c8 d6 H/ N
法标准操作规程进行有机破坏,用水20ml为吸收液,俟吸收完全后,再振摇2~3分钟,用6 I+ t( N( \6 u: y) H4 R

0 a' D: S- t* J: P/ f" U少量水冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。 6 h; \! Y: y! K2 F# B5 w: q, i$ v, v
8 Z' E% J- S( ^, w- @* X1 b
4.3  比色测定精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各加茜互$ E9 C0 e1 C/ ~- }9 F* ~; A: p

# s, B# m1 V) M' J氟蓝试液10.0ml,摇匀,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml,加水稀
4 m' J) k8 H, D2 N  Z( W
- `9 L- z( N" g* \& \释至刻度,摇匀,在暗处放置1小时,照比色法,中国兽药典2000年版一部附录24页,
7 e& Y, w; X, u7 s( A) C4 t
( C/ R0 E) T# A3 W7 ^置2cm吸收池中,在610nm波长处分别测定吸收度,计算,即得。 4 A8 S: M1 f7 T1 a) \! V: Q0 @# p

% p7 Q1 G+ Q2 I3 s

7 ^/ ~4 j$ {8 i* d! v5 Q0 a6 S& }1 Z- K- ~, I

5 i7 T) r: j; V+ w5 I* I+ D6 `! g4 c6 p
3 \7 y4 J' ]$ Y$ Y" H  l
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