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[仪器分析] 带你走进示差折光检测器

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毛毛 发表于 2017-4-24 15:19:19 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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示差检测器是高效液相色谱仪上的一种检测器,配合液相色谱仪对样品进行分析检测。! p$ ~2 V: h% E3 ?7 G" K/ Q  n+ q
示差折光检测器是基于样品组分的折射率与流动相折射率有差异,当组分洗脱出来时会引起流动相折射率发生变化,这种变化与样品组分的浓度成正比,从而进行检测。

9 y* c. ~; ?' D- ^% m0 L6 Z+ ^一、示差折光检测器类型:- t4 O" j/ ^9 H: y. S) B) x2 D
1、反射型:根据Fresnel定律。
6 u1 i2 {: {+ [$ m7 Y: z0 E2、折射型:根据Snell定律。; J8 F: t2 l7 M" |& E" Y# z
3、干涉型。
' y5 |" c( ?4 A* b* u& n1 d/ g二、示差折光检测器特点:* p& c, k" e& r4 s9 ~6 t7 ^4 J
1、绝大多数物质的折射率与流动相都有差异,属于通用型检测器。" @* E3 O# g% S% J- X5 K' [$ V
2、灵敏度低,对温度敏感,不能用于梯度洗脱。
0 I1 \8 z: K! `三、示差折光检测器应用:
  n% F( C6 x3 j5 ]6 T! S1、比较适合检测无紫外吸收的有机物,如高分子化合物、糖类和脂肪烷烃等。1 _8 I- w  U2 R( k/ c' x! N
2、在凝胶色谱仪中是必备的检测器。( J4 l# P) ^1 p3 f2 u, [0 S4 q
3、在制备色谱仪中经常使用。  Q& E7 n* H  g9 d; _3 S2 c" T6 g
. Q& [" O: U' O$ _3 H

& e2 U# V3 E. H- T优点:对糖类检测灵敏度较高,其检测限可达10-8g/ml;稳定性好,操作方便。
" E% j# z& w8 R+ y缺点:该检测器对多数物质的灵敏度低(约10-5g/ml),通常不用于痕量分析;受环境温度流动相组成等波动的影响较大,不适合梯度洗脱

# ?- T6 F$ j: f5 G" O5 ~; c/ N4 H) `9 x
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应用
( i$ X8 D2 a, X+ i/ R# O: g( A6 P4 K1 k8 l3 `
示差折光检测器主要受温度、流速以及流动相的种类等因素的影响,示差折光检测器是较难稳定,但是和仪器本身的硬件条件有问题,如能设法控制以下几个因素,情况会大有改善:
  (1)流动相一定要混匀,而且要充分脱气,最好用单元泵。
  (2)有条件的话将溶剂瓶、柱温箱、检测器的光学单元温度控制在同一个温度,且最好高于室温5~10℃。不要将检测器放置在通风橱或是空调出风口处。
  (3)环境温度不要变化太大,实验室最好门窗关闭,如果没有柱温箱那就把检测器温度调低一点。
  (4)要把废液瓶和溶剂瓶放在示差检测器与泵以上位置,这样可以使样品池略有压力,有助于优化检测器性能。
  此外,在安装示差检测器时,由于其流通池的反压估计为5bar,所以示差检测器在流路系统里必
  须放在最后。如果还要在系统里增加一个检测器,必须放在示差检测器的前面,以防压力增大时损坏
  示差检测器的流通池。同时建议在运输或搬迁示差检测器到其他场所时,流通池里最好装有异丙醇,
  这是为避免在周围环境温度降低时使流通池破裂。

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沙发
winnerad 发表于 2017-4-25 21:49:22 | 只看该作者
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