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转自化学空间 # f1 L: M- b% ]8 o! O
作为学有机化学的，在平时工作实验中，最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应，而显色剂的种类大家都知道有多少种？好的显色剂不但能够让你工作更加效率，更多的有可能帮助你减少失误。那么今天，这一篇，笔者罗列了几乎所有常用的显色剂，希望能够帮助到大家。8 T' `8 f) e) t. V. @, r6 V% [
) E7 V" H* P9 e. d# F注：TLC在浸润以下显色剂后，都一般需要热烤才能显色！1 ~' o; o2 K! r% _$ b$ F8 i
* [2 q' s3 V5 ]# V- v0 g& N% J- j9 y
4 j- x3 O5 x. I! M# k `2 U) e5 `4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于：所有有机化合物)
' l* W$ |( N' Z) K+ x d- G- ~9 z1 P g' Q6 U$ j
原料 调配方法* j) H/ H6 n) L# G# Q
6 o8 O6 h% E4 M: c& C0 G4 v
1. 4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde) 13mL 把1,2,4在冰浴条件下混合后，缓慢滴加3，冷藏保存。
8 y5 q( T! N1 s, W: j. i8 s f9 S& g7 W: f2 c0 Q2 G
2. 醋酸 (AcOH) 5mL* w3 s6 t3 H1 s5 ?
7 U* L3 z8 ^/ F7 _! q& a3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 18mL
, W H: e6 `) ~1 }! V) D& e/ P+ W+ j% X! g
4. 乙醇 (EtOH) 478mL
8 E; C, f) m2 ?9 c+ D
5 f7 l$ m6 f2 l" r2 V1 ^: Z/ Z6 v
! W9 M! `9 Q8 H" C& }* E3 G磷钼酸显色剂 (适用于：所有有机化合物，特别是含有氢氧基的化合物)8 p3 d7 E$ [1 N, b& [
$ l2 {4 h7 ^0 h7 N6 @1 \原料 调配方法# I* O* n! y# N4 L2 t/ a0 m
' s( ^% P8 u D' z$ T$ ^. i O
1. 磷钼酸 (12MoO3.H3PO4) 5g 把1,2混合成溶液即可使用。
" _8 L, ~; i% T9 X# i6 p9 {: F! e. O: \
2. 乙醇 (EtOH) 100mL- i* T" g: D$ G# D, p
" a/ ]9 s0 S7 C5 C4 ^; F
/ N4 b G- C6 ?& H4 |! B/ a( r- w铈 – 钼酸铵显色 别名： HANESSIAN染色液(适用于：所有有机化合物); H- \# x, m0 k. n6 L( e; V; g
( s" h2 z7 t" |, L8 k原料 调配方法
# j4 `4 h @9 ~4 w/ _) ` h. [8 ] m- @9 \! D/ u
1. 铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O) 25g 把1,2,3,4混合后即可使用( P; }. P; U+ b
, u8 g2 L1 ?6 p }2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2) 5g
. S; A) X" Z& b% e' Y1 h, ?; ^2 ]9 `
3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 50mL
- |4 F, |7 k2 y! U3 V
: N9 t& @- t% K& P$ a4. 蒸馏水 (H2O) 450mL
+ R( d/ z" Q# Z7 I: H1 B! l8 y% b5 u9 q" H( l+ o
1 _$ w! p; t! Z1 q2 N* G {0 U茚三酮显色 (适用于： 胺基化合物)/ S& {) x/ D, {
! C; k2 Z, L( M' Q1 `原料 调配方法 }0 C: }) S" a' S
) d0 M3 F0 N' I6 D1 t8 N, l7 ~
1. 茚三酮 ((ninhydrin) 0.3g 把1,2,3混合成溶液即可+ |# `3 F2 p3 X' y; p h
/ A/ P* r# O; v" g
2. 醋酸 (AcOH) 3mL 小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)- v) _- z1 [: h
8 i$ Q% t, Y7 a8 t T! t
3. 正丁醇 (n-BuOH) 100mL 把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂
+ A, B0 m( K! S& F* ]7 r" ^ i, A& k8 T! F0 ]5 V
' S5 V$ N; q% a& U+ g& V
二硝基苯肼显色 简称： DNP显色 (适用于：醛或酮类)4 V6 ?6 D' m" V2 s
# ~6 K/ D3 R% n) n/ i原料 调配方法
7 Q' Q, R: n/ g8 K% h6 `" O }7 i, ]/ S* `: n- I n+ o
1. 2,4-二硝基苯肼 12g 把1,2,3,4混合成溶液即可。
0 Z& L8 ?9 S! O* h' i! [+ H/ ?+ G2 W* O2 A# D6 j$ ~
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 60mL
# p: m: B6 g6 ]/ [7 O) H) |
2 V! y p+ [9 e( z+ k7 J* t3 ]3. 蒸馏水 (H2O) 80mL
- K; B1 [* r* x9 ?3 ]- m' s& Z2 h& @( e$ o7 }) t' N6 K' W
4. 乙醇 (EtOH) 200mL9 o# O3 n6 J; E- z k
6 e; g( ], L. u# l; N& ~2 e9 `
4 I) ]# C. Q4 [: U5 ?碱性高锰酸钾显色 (适用于：所有有机化合物)3 x5 V5 T+ V+ G1 ~" H% I1 r8 V
5 J2 {6 H& c. T* e) `0 [2 _1 O
原料 调配方法# \: t9 Z5 K, l
0 y4 z( _# n1 ^/ Z1. 高锰酸钾(KMnO4) 1.5g 把1,2,3,4混合成溶液即可。
- N. e5 s' e: N [1 h9 f3 z! R9 R! Z8 Y8 _7 G
2. 碳酸钾 (K2CO3) 10g 注意点 s1 h; r. k1 K( N6 j$ T
! V! _% {. O! N; s! v6 a" p& ]3. 氢氧化钠 (NaOH) 0.125g 试剂寿命比较短，一般三个月以内就得重新配置& k$ j, V* S6 K: x, a
7 K! t# `) o4 E5 x% L1 X1 ^4. 蒸馏水 (H2O) 200mL! U) ]$ G. q m, _+ b1 I/ h# |
: [/ U. l+ ] D9 v4 \8 W2 R* ]* a& x3 I, U- }8 `; R4 [( R) X
溴甲酚绿显色 简称： BCG显色 (适用于：羧酸类等含有酸性基团的化合物)
* [) u9 @. M" [
# R, v( e! F) T原料 调配方法
5 P" W. o+ U7 Q9 X6 q2 n# Y$ m4 b; A
1. 溴甲酚绿(Bromocresol green) 40mg 把1,2混合后，往里面滴加3直到溶液变成蓝色。" J, D9 o4 F* l6 a# d
1 r4 v" J" l8 h% [0 U$ p/ @ j2. 乙醇 (EtOH) 100mL: Y3 d0 ~/ ^+ N5 n
" e2 Z2 f2 K8 c! }4 R* Q
3. 0.1N 氢氧化钠水溶液 适量
9 j3 m6 h5 f9 [9 f) {1 l4 b1 i9 [6 L; X) K; F4 ]0 o
: M0 j+ v$ Z6 i6 c2 L: J
DRAGENDORFF试剂显色 (适用于：含氮化合物)5 e2 i. \7 T: G/ ~. \2 K
, S' R3 E7 e" F" g. K/ q2 l" _3 A
原料 调配方法
# M% d2 C/ R) W, G
, C; ~0 @- m+ C- @* H& b! V1. 次硝酸铋 (Bismuth subnitrate) 1.7g A液: 1+2+3
4 _; o# {1 X9 n; X( ]
- N7 N3 i% j( s% A: ~5 I$ [2. 醋酸 (AcOH) 20mL B液：4+55 l) ~7 m! t4 c! ?) T' q
6 J6 v+ N, j) l, Y+ h* t3 L' }. x3. 蒸馏水 (H2O) 80mL A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成
" O4 \0 {: I& }/ h9 o+ N/ \& x1 J- w/ X; ] Z
4. 碘化钾 (KI) 40g6 P% r1 A4 j/ E3 o5 ~$ b
$ j2 ]! Z" c+ x' ]/ ~, t# r( I
5. 蒸馏水 (H2O) 100mL/ L2 v) T& E# x1 f' w$ D8 R
0 b8 ~% y7 C y) ~, K' \: J6 j6 O2 b! l3 ?! t' c+ ~7 f
香草醛显色 (适用于：所有有机化合物)
2 U7 i( e, ?0 i' {
: s. z8 d6 G z9 o1 d% e X8 Y" u原料 调配方法
$ k3 t- u9 M4 l% n& j: X$ k( ]6 `( K- e" L: N" u
1. 香草醛((Vanillin) 15g 把1,2,3混合后配成，使用寿命较短。+ ~, _; v4 l# H7 l
- g4 _, D2 ?' |7 f3 v1 Y2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 2.5mL
0 j0 ~- ?( p: G9 _! `& i1 ]) Z; @# t* ~4 |& H* n3 P
3. 乙醇 (EtOH) 250mL
8 R6 G3 {: }% m9 A8 L5 b7 \2 o" J6 D+ b
* P" Z( Z& [8 g6 ]2 `0 u& P碘/硅胶显色 (适用于：所有有机化合物)0 m" M2 ^+ G% L2 f9 I& X! \
- r( k# D" x7 S3 F0 ]! L
原料 调配方法7 e( A! C( Q& q! N
" h8 R5 T% ?( [' x1. 碘(I2) 适量 把1,2混合在密闭容器中静置，5 @4 Z, k8 O$ ~, v: M
, l9 O& o5 O% s6 ?- y: e* J) G2. 硅胶(SiO2) 适量 显色的时候直接只需要把TLC放进去即可' o$ n% f6 D# Q" R
. a/ y! y3 `* \* N
$ T9 w: |) }2 S/ X7 l; M. X8 |紫外灯-UV LAMP (适用于：共轭结构化合物)
" G' n0 t; Q- u9 I( B$ {# i8 z- x) u" g1 u2 s
这个就不细说了。2 S1 o7 R( L1 H% J
5 m2 r+ R5 _9 ?* k( [: B3 l
- y. i% k6 D. F3 w# a水 (适用于：最后的手段！)
7 d2 F0 ^/ C9 s
" M, u, V* m- m* a在所有的显色剂都没用的情况下，把TLC稍微浸点水后，对着光看，有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)
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