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转自化学空间 + ?& n& u1 W: x: W' r
作为学有机化学的，在平时工作实验中，最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应，而显色剂的种类大家都知道有多少种？好的显色剂不但能够让你工作更加效率，更多的有可能帮助你减少失误。那么今天，这一篇，笔者罗列了几乎所有常用的显色剂，希望能够帮助到大家。, o: S; [* T. H/ i9 L, T0 C
q) `; [ `% p8 z6 C' `% L, v z注：TLC在浸润以下显色剂后，都一般需要热烤才能显色！6 j" L- [3 b! O& ^, t" o
, M: O" N+ n/ L E
1 ], M! K- l! x( B* i/ `* M$ U4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于：所有有机化合物)! F- y- Y. O0 J$ \+ ^& F' c
. g$ K5 k) b3 _- |. W& F' s
原料 调配方法0 t5 m6 I; l, Q+ S- q
0 P9 h$ s8 p3 |1 C1. 4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde) 13mL 把1,2,4在冰浴条件下混合后，缓慢滴加3，冷藏保存。, o& a" ]# P% q4 v# a" T$ M7 p" H
- U3 p/ j0 _0 b( I4 w5 s2. 醋酸 (AcOH) 5mL
0 ^! p! s$ I, {5 D
5 s S5 s O; s" {$ W3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 18mL7 W9 y9 X( w; G4 G" Z! L4 O
* m- f0 J: H- V, W' m4. 乙醇 (EtOH) 478mL8 |$ X) u& b0 F* N8 Y& s7 N4 J3 t7 U
3 A4 L3 m! {1 n I! z# b) `
4 ]0 @+ D9 s0 d0 p- r% N7 J+ e( ?磷钼酸显色剂 (适用于：所有有机化合物，特别是含有氢氧基的化合物)
' {- J0 R. S$ x2 _
5 G% f- K6 F- i- Y; k1 X' w8 T原料 调配方法( C f1 a! P( N6 H: |( W% w% m1 _
g/ b" B! j2 {0 ]
1. 磷钼酸 (12MoO3.H3PO4) 5g 把1,2混合成溶液即可使用。
' [' k, w: s' |( u& I5 ^2 F* B0 w7 A- b/ z8 h+ v% _( y8 |) C
2. 乙醇 (EtOH) 100mL0 @4 V& Q0 T, @, U
+ f# \+ O, j% f3 ]1 P2 c& y8 z
- C: d' R! A4 W5 C
铈 – 钼酸铵显色 别名： HANESSIAN染色液(适用于：所有有机化合物)9 i+ f3 n9 k4 d# L4 W
" i& O" d6 p) X @
原料 调配方法( C2 O, d7 o' h& w1 |( e7 T
: }* y# b* [8 U, v1. 铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O) 25g 把1,2,3,4混合后即可使用
7 E1 |4 I8 J; a: a' L# o/ \8 s |: c2 W8 Q$ A
2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2) 5g0 N- k. K1 G) A" s1 K+ o
& m2 p3 ~6 U; R- x1 f2 O) c
3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 50mL
8 A' w- P, i' m) `2 V8 W/ q* c3 F/ b* j# _7 C. F2 z
4. 蒸馏水 (H2O) 450mL
5 P' x# m* K5 q- Q9 V; K
/ s4 i% T, K3 l8 c5 x; E* r5 C4 p: ? i: O8 u7 s2 t/ h
茚三酮显色 (适用于： 胺基化合物)
6 ]) a" K- r# Z, r/ {6 ~4 ]% ^" G+ l
原料 调配方法5 V$ M2 ^( m P2 x: o1 j# Z
5 a5 M. F% _8 |3 o3 N( f4 O
1. 茚三酮 ((ninhydrin) 0.3g 把1,2,3混合成溶液即可 k3 B( i9 J% q7 Z! |
$ n! H' J6 d! V6 V
2. 醋酸 (AcOH) 3mL 小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)
: Y1 w$ u8 ~3 e, K" b0 {. A8 y/ G2 u1 _2 ?" ~
3. 正丁醇 (n-BuOH) 100mL 把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂5 T. d. s+ P" a2 A l0 G1 ?' P" D" S7 u
1 [1 x. _" u4 q' N, J: e7 }- |
5 R: `0 r- t1 ?% _, D二硝基苯肼显色 简称： DNP显色 (适用于：醛或酮类)8 O, J/ n. H* t {- o
% g7 l) B9 p. C$ f# m! _4 p; @0 y
原料 调配方法
: h6 C6 y' r; J9 t$ [7 f+ m; t( O6 ^7 A, F
1. 2,4-二硝基苯肼 12g 把1,2,3,4混合成溶液即可。3 u+ E% h2 S0 P4 B) O
/ Z! J: |$ G; D/ q$ r2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 60mL1 k4 t) p4 F1 ]9 Z
- g! h! a5 p" o5 @
3. 蒸馏水 (H2O) 80mL
; X5 X6 s/ {( i/ [) g$ b5 B# G( W- p; G
4. 乙醇 (EtOH) 200mL( g7 [7 s: _: c6 L, |- z R* i
( O, A. \/ G3 E8 d" I1 d7 k0 X) W$ j5 k0 T4 j! n e
碱性高锰酸钾显色 (适用于：所有有机化合物)
0 {; c0 c6 H! c' o. }0 Z9 a, z% I+ @
原料 调配方法- f' A5 y& @8 o- v/ c
: e, N. _" F9 c+ `2 L( y' H# b1. 高锰酸钾(KMnO4) 1.5g 把1,2,3,4混合成溶液即可。
7 c3 V9 n* }9 l |
* [- I4 x: e3 K: i- b2. 碳酸钾 (K2CO3) 10g 注意点
" i, v- x) H6 r' l7 j9 ? x2 O& v. d8 X7 _. l/ P$ O
3. 氢氧化钠 (NaOH) 0.125g 试剂寿命比较短，一般三个月以内就得重新配置- z. a7 T0 t- |0 T3 d
3 n: u3 n2 k$ t/ F& [
4. 蒸馏水 (H2O) 200mL0 D( I6 m9 S! G
" n6 I! a1 D. B/ U0 k; v3 \& _- }- \7 z+ H2 K( p3 R
溴甲酚绿显色 简称： BCG显色 (适用于：羧酸类等含有酸性基团的化合物)0 ]7 k1 p: |' V) n' T
5 t8 S5 D* ?" c! G* @* @5 V原料 调配方法8 A) j: B! B F# \; {( B
, g% v* N9 K4 h3 J8 s1. 溴甲酚绿(Bromocresol green) 40mg 把1,2混合后，往里面滴加3直到溶液变成蓝色。
4 H* A* x5 O/ ^2 J6 `3 B& S, ?; t. }$ w. T
2. 乙醇 (EtOH) 100mL' W. j: |) U3 y8 I
/ Y6 l+ Q0 V( I1 z5 ^
3. 0.1N 氢氧化钠水溶液 适量: V! @, B; r R6 t( b1 k' T/ C
2 S; n$ u! E2 Q; v4 @, N8 x8 T# Q4 ^, L& k6 a/ |; ~0 a( Z: d* c
DRAGENDORFF试剂显色 (适用于：含氮化合物)1 I2 u* g' z9 |
0 ]1 n/ S5 Q4 ]. Z: l& S2 V原料 调配方法 i6 L, q: g; c3 ]
/ b1 s0 ]6 @4 N1. 次硝酸铋 (Bismuth subnitrate) 1.7g A液: 1+2+3' K& O. k% I4 [1 R# @9 y/ U
" E5 W1 t/ ]; U5 r) Q/ k
2. 醋酸 (AcOH) 20mL B液：4+5
! b' ]! i0 Q' b) @& v# \0 W3 c, L5 ~8 c. D- J3 p$ H% |
3. 蒸馏水 (H2O) 80mL A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成" _- b9 `+ G; ^$ E% f( V
8 l5 _, S0 @2 j, ]0 R8 R; I
4. 碘化钾 (KI) 40g
2 p4 U" l8 T. l2 b# w1 B6 b# q5 H/ d* u) u
5. 蒸馏水 (H2O) 100mL
9 R% i7 q6 W7 g0 V- b. L2 E
3 D1 P8 K! C/ T& u. b/ y2 z P. L; s; y8 \% s' _
香草醛显色 (适用于：所有有机化合物)1 t9 \ C# H3 O3 x3 h+ L
8 n$ L g. J- c7 |8 l7 A2 Q# \
原料 调配方法
$ O5 Z/ V8 Q Q; H. A) P0 m' g1 Y! B4 R
1. 香草醛((Vanillin) 15g 把1,2,3混合后配成，使用寿命较短。
1 Y. j+ Y: m" m1 ^9 }4 j# E9 Q- m7 {1 N% z, Q
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 2.5mL
: l1 Y- t2 S9 ^# n6 ]" ? n
$ C- I4 `( s% ]# K3. 乙醇 (EtOH) 250mL9 R. e# i; x: [
9 P7 _6 J" E8 H5 c
2 A# m" ]6 ~& c/ ]
碘/硅胶显色 (适用于：所有有机化合物)
7 \3 I& [$ K! _! j! S4 q
% ]7 [ B _! Q6 ]9 a原料 调配方法; B7 ~, D# Y4 E
7 ^- Y [' w2 B' m1. 碘(I2) 适量 把1,2混合在密闭容器中静置，
; g/ C4 ~# V0 Z+ H! @& F& X7 y8 \# h3 {$ @1 A8 J7 T, z
2. 硅胶(SiO2) 适量 显色的时候直接只需要把TLC放进去即可1 w5 _ C7 _' L- Q1 n+ M5 ~ o, o1 E9 |
* L( x; {- x2 x0 B8 F( k3 |' S
6 c6 I$ [* w# T4 d; x9 p2 G% b紫外灯-UV LAMP (适用于：共轭结构化合物)
: v4 e# z% c* p7 ?/ o% @
. u- U1 p0 T6 w% G5 A这个就不细说了。
2 }# z' b: U) r$ c
; N% `. w0 C) B1 Q/ ?: H2 c$ J9 R+ u; s3 i# `6 f% }! P- |6 U7 i0 M
水 (适用于：最后的手段！)2 X; B; Y% H- `4 n7 s6 M- ?# H
# [3 _6 { [; h1 i l7 N9 }7 i在所有的显色剂都没用的情况下，把TLC稍微浸点水后，对着光看，有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)
$ C) g& E3 g) Q* E$ e
3 g) F: b. f4 M5 c5 p4 Z7 i |
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