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药群论坛»论坛 › 研发&注册讨论区 › 『质量检验版』 › 硝基甲烷的检测方法
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[仪器分析] 硝基甲烷的检测方法

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哈库呐玛塔塔 发表于 2014-4-16 10:12:47 | 只看该作者 回帖奖励 |正序浏览 |阅读模式

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   求助!!!  V( _+ `; w) O$ \/ o1 k
    本人在做硝基甲烷的残留溶剂检测，方法：进样口温度180℃，检测器温度200℃，柱温℃40，程序升温至200℃，FID，自动直接进样,DB-624，硝基甲烷的浓度是0.0025mg/ml，按此方法就是检不出硝基甲烷，而两月前同事用相同的条件（唯一不同的是换了衬管），就能检出，而且峰型很好，我已经换了进样垫，清洗衬管了且无漏气现象，求高手指点。- b* H9 U5 u4 [  r
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6#
 楼主| 哈库呐玛塔塔 发表于 2014-4-16 14:12:54 | 只看该作者
我现在用的是岛津GC-2010，我怀疑仪器有问题，可我又找不到原因，灵敏度怎么就突然降低了。很恼火啊。
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5#
 楼主| 哈库呐玛塔塔 发表于 2014-4-16 13:52:38 | 只看该作者
donglianglyf 发表于 2014-4-16 12:09
& r) p  n/ R1 R& g你把进样针取下来看看，硝基甲烷的残留很好检测，我以前做过硝基甲烷的残留。气相自动针很容易堵，其他溶剂 ...

5 T6 u+ r0 c  q3 t0 Z) q5 c- D如果是进样针堵了，吸进针里面的体积也会不准确吧？我观察着，取样量正常，甲醇，二氯甲烷都出峰，但是和原来相比，峰面积都减小了。
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地板
donglianglyf 发表于 2014-4-16 12:09:30 | 只看该作者
你把进样针取下来看看，硝基甲烷的残留很好检测，我以前做过硝基甲烷的残留。气相自动针很容易堵，其他溶剂如乙醇等出峰吗？
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板凳
 楼主| 哈库呐玛塔塔 发表于 2014-4-16 12:07:33 | 只看该作者
xiangever 发表于 2014-4-16 11:40
! l0 u. M  F2 w3 p1 b前提是溶剂峰也看不到......

( n. z! H! P, X% i3 f) E2 C4 r奇怪的是溶剂峰没有变，只是除溶剂峰之外的其他峰面积均下降了，而硝基甲烷的限度低，就直接检不出来了
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沙发
 楼主| 哈库呐玛塔塔 发表于 2014-4-16 11:42:54 | 只看该作者
donglianglyf 发表于 2014-4-16 11:21
- h( X9 u( H, z) O; t( x1 U$ V应该是进样针堵了。

0 O. J3 I0 b& W# P: m5 l2 q我观察过进样过程，很畅通
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楼主
donglianglyf 发表于 2014-4-16 11:21:16 | 只看该作者
应该是进样针堵了。
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