硝基甲烷的检测方法

   求助!!!
' s4 ?0 Z8 p- O: f    本人在做硝基甲烷的残留溶剂检测，方法：进样口温度180℃，检测器温度200℃，柱温℃40，程序升温至200℃，FID，自动直接进样,DB-624，硝基甲烷的浓度是0.0025mg/ml，按此方法就是检不出硝基甲烷，而两月前同事用相同的条件（唯一不同的是换了衬管），就能检出，而且峰型很好，我已经换了进样垫，清洗衬管了且无漏气现象，求高手指点。

应该是进样针堵了。

donglianglyf 发表于 2014-4-16 11:21
6 s1 Y# x2 y: r  O/ m! R: w0 A0 z$ [3 O应该是进样针堵了。

6 g6 P- o) [  a1 \/ t  V: T' `我观察过进样过程，很畅通

xiangever 发表于 2014-4-16 11:40
0 z- ^4 @0 L/ f) `2 M6 e前提是溶剂峰也看不到......

3 n: F8 Z# {; R: `7 A奇怪的是溶剂峰没有变，只是除溶剂峰之外的其他峰面积均下降了，而硝基甲烷的限度低，就直接检不出来了

你把进样针取下来看看，硝基甲烷的残留很好检测，我以前做过硝基甲烷的残留。气相自动针很容易堵，其他溶剂如乙醇等出峰吗？

donglianglyf 发表于 2014-4-16 12:09
你把进样针取下来看看，硝基甲烷的残留很好检测，我以前做过硝基甲烷的残留。气相自动针很容易堵，其他溶剂 ...

/ d# M1 w) g" P, \& |5 t如果是进样针堵了，吸进针里面的体积也会不准确吧？我观察着，取样量正常，甲醇，二氯甲烷都出峰，但是和原来相比，峰面积都减小了。

我现在用的是岛津GC-2010，我怀疑仪器有问题，可我又找不到原因，灵敏度怎么就突然降低了。很恼火啊。