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) {0 p& I# l2 J( Y0 W/ O简介
珂丹 Company filmtab
. s" s! F5 b" a 通用名：恩他卡朋片
$ e3 I/ d6 ^% W* F5 r+ i 制造商：诺华
恩他卡朋的化学名称为 ：(E)-2-氰基-3-（3，4-二羟基-5-硝苯基）-N，N-二乙基-2-丙烯酰胺，分子式 ：C14H15N3O5，分子量 ：305.28。: f3 E7 H0 [ \% N/ N
5 B3 B. q8 E1 T" u% F: O4 B
药理作用
本品属于儿茶酚-O-甲基转移酶（COMT）抑制剂，它是一种可逆的、特异性的、主要作用于外周的COMT抑制剂，与左旋多巴制剂同时使用。本品通过抑制COMT酶减少左旋多巴代谢为3-氧位-甲基多巴（3-OMD），这使左旋多巴的生物利用度增加，并增加了脑内可利用的左旋多巴总量，这种作用已在临床试验中得到证实。临床试验显示，左旋多巴加用本品可延长"开"的时间达16%，缩短"关"的时间达24%。本品主要抑制周围组织中的COMT。红细胞内的COMT抑制作用与本品的血浆浓度密切相关，而体现了COMT抑制作用的可逆性。
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色谱柱信息：; N. E w; ]; ]' W
ULTIMATE XB-PHENY1 4.6*100MM,3微米；sn：141301512
色谱条件：
参照进口标准和USP35-NF30;
进口标准：
测定法：HPLC法；
流动相：磷酸盐缓冲液（pH2.1）（加1.80g磷酸二氢钠和磷酸2ml，加水至1000ml）-甲醇-四氢呋喃（54:44:2）
: \3 B# _0 J8 s9 n8 A. [流速：1.0 ml/min，柱温：35℃，检测波长：300nm。9 Q7 B$ m l* l
色谱柱：苯基柱（100mm×4.6mm，3μm），进样量：20μl
供试品溶液：3mg/ml 精密称取适量（约相当于恩他卡朋0.15g），置50ml量瓶中，加四氢呋喃15ml超声溶解3分钟，加甲醇15ml，振摇5分钟，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液。 c9 U- ]1 T+ T r! l$ {
对照品溶液：3μg/ml的恩他卡朋与OR-454对照品混合溶液；定量限溶液：0.15μg/ml的恩他卡朋与OR-454对照品混合溶液。进样6次，RSD＜10.0%。
系统适用性溶液：3μg/ml的恩他卡朋与（z）-OR-611对照品混合溶液。
计算方法：外标法
OR-454和其他单一杂质的含量均不得过0.1%，杂质总量不得过0.5%（小于0.05%的杂质可忽略不计）应符合规定。整个测试过程应在7小时内完成。
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usp：
测定法：HPLC法；
流动相：磷酸盐缓冲液（pH2.1）（加2.1g磷酸二氢钠加水至1000ml，用磷酸调节pH值至2.1）-甲醇-四氢呋喃（54:44:2），
流速：1.0ml/min，柱温：35℃，检测波长：300nm。
5 w6 e7 u* Q6 x2 J' e* Z色谱柱：苯基柱（250mm×4.6mm，5μm），进样量：20μ，l溶剂：四氢呋喃-甲醇（3:7）
供试品溶液：3mg/ml 精密称取适量（约相当于恩他卡朋0.15g），置50ml量瓶中，加四氢呋喃15ml超声溶解3分钟，加甲醇15ml，振摇5分钟，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液。
对照品溶液：3μg/ml 进样6次，RSD＜10.0%
系统适用性溶液：3μg/ml的恩他卡朋与恩他卡朋杂质A混合溶液
计算方法：外标法。整个测试过程应在7小时内完成。
杂质名称 RRT 杂质限度(%)4 r' q5 _* }% C6 \0 k o) i
! `$ Z4 O( [4 S+ z/ _4 n9 l0 V) G) ?& B杂质A 0.8 不得过0.2
5 m. i5 K/ y( j3 H3 e/ p
0 ^8 C n+ G) @ J1 ?( p: s单杂 - 不得过0.1
8 R, `6 l1 A9 f5 o/ V$ M0 r M0 R0 J
总杂 - 不得过0.2
+ R! f3 `' y5 G0 B: E& A
综合后，参照进口标准。
色谱图如下：
1.系统适用性试验溶液：
备注：（z）-OR-611就是usp中的杂质A，中文名：（Z）- 2-氰基-3-（3,4-二羟基-5-硝基酚）-N，N-二乙基丙烯酰胺；因无法购进OR-454杂质对照品，故系统没有此杂质峰。另老外的标准喜欢用代码表示，为保密，故在仿制药研究要注意。
2.对照品溶液：
3.空白溶剂：
4.供试液：
5.供试液放大色谱图：
综上所述：月旭苯基色谱柱适用于分离恩他卡朋有关物质，且分离效果良好。
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