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简介
珂丹 Company filmtab7 z h5 N4 V, E
通用名：恩他卡朋片
- U ?' \$ K6 u7 X' v3 p/ u; y 制造商：诺华
恩他卡朋的化学名称为 ：(E)-2-氰基-3-（3，4-二羟基-5-硝苯基）-N，N-二乙基-2-丙烯酰胺，分子式 ：C14H15N3O5，分子量 ：305.28。/ B8 Z# g1 E$ n& x U1 }# N
5 I5 w& F4 ]9 L药理作用
本品属于儿茶酚-O-甲基转移酶（COMT）抑制剂，它是一种可逆的、特异性的、主要作用于外周的COMT抑制剂，与左旋多巴制剂同时使用。本品通过抑制COMT酶减少左旋多巴代谢为3-氧位-甲基多巴（3-OMD），这使左旋多巴的生物利用度增加，并增加了脑内可利用的左旋多巴总量，这种作用已在临床试验中得到证实。临床试验显示，左旋多巴加用本品可延长"开"的时间达16%，缩短"关"的时间达24%。本品主要抑制周围组织中的COMT。红细胞内的COMT抑制作用与本品的血浆浓度密切相关，而体现了COMT抑制作用的可逆性。
* w3 A+ t* k. V! R3 F7 t5 u色谱柱信息：0 ^1 l7 ]8 \! g/ F3 `
ULTIMATE XB-PHENY1 4.6*100MM,3微米；sn：141301512
色谱条件：
参照进口标准和USP35-NF30;
进口标准：
测定法：HPLC法；
流动相：磷酸盐缓冲液（pH2.1）（加1.80g磷酸二氢钠和磷酸2ml，加水至1000ml）-甲醇-四氢呋喃（54:44:2）
7 y" Z. i7 N+ P: W* d) F# m流速：1.0 ml/min，柱温：35℃，检测波长：300nm。2 ~# v4 w6 L$ E8 p0 O3 A7 C
色谱柱：苯基柱（100mm×4.6mm，3μm），进样量：20μl
供试品溶液：3mg/ml 精密称取适量（约相当于恩他卡朋0.15g），置50ml量瓶中，加四氢呋喃15ml超声溶解3分钟，加甲醇15ml，振摇5分钟，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液。) K6 \1 O+ l+ ]
对照品溶液：3μg/ml的恩他卡朋与OR-454对照品混合溶液；定量限溶液：0.15μg/ml的恩他卡朋与OR-454对照品混合溶液。进样6次，RSD＜10.0%。
系统适用性溶液：3μg/ml的恩他卡朋与（z）-OR-611对照品混合溶液。
计算方法：外标法
OR-454和其他单一杂质的含量均不得过0.1%，杂质总量不得过0.5%（小于0.05%的杂质可忽略不计）应符合规定。整个测试过程应在7小时内完成。
# W! R: d c2 R6 uusp：
测定法：HPLC法；
流动相：磷酸盐缓冲液（pH2.1）（加2.1g磷酸二氢钠加水至1000ml，用磷酸调节pH值至2.1）-甲醇-四氢呋喃（54:44:2），
流速：1.0ml/min，柱温：35℃，检测波长：300nm。
7 ]8 \3 ~" t1 z* o' q色谱柱：苯基柱（250mm×4.6mm，5μm），进样量：20μ，l溶剂：四氢呋喃-甲醇（3:7）
供试品溶液：3mg/ml 精密称取适量（约相当于恩他卡朋0.15g），置50ml量瓶中，加四氢呋喃15ml超声溶解3分钟，加甲醇15ml，振摇5分钟，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液。
对照品溶液：3μg/ml 进样6次，RSD＜10.0%
系统适用性溶液：3μg/ml的恩他卡朋与恩他卡朋杂质A混合溶液
计算方法：外标法。整个测试过程应在7小时内完成。
杂质名称 RRT 杂质限度(%)
& N, T0 f- ]8 h' W( C& m7 b" l$ s2 p" {
杂质A 0.8 不得过0.2$ ^8 c- j5 U- Z" X$ V
8 a* T* i; H0 k6 t' A# f4 V: @单杂 - 不得过0.1
$ _3 {2 F% k0 E4 l. A2 H/ S9 q, t" {7 p ?; T/ j
总杂 - 不得过0.2
9 F' Y7 @$ G) z2 K$ J& e5 A! _
综合后，参照进口标准。
色谱图如下：
1.系统适用性试验溶液：
备注：（z）-OR-611就是usp中的杂质A，中文名：（Z）- 2-氰基-3-（3,4-二羟基-5-硝基酚）-N，N-二乙基丙烯酰胺；因无法购进OR-454杂质对照品，故系统没有此杂质峰。另老外的标准喜欢用代码表示，为保密，故在仿制药研究要注意。
2.对照品溶液：
3.空白溶剂：
4.供试液：
5.供试液放大色谱图：
综上所述：月旭苯基色谱柱适用于分离恩他卡朋有关物质，且分离效果良好。
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