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l. H5 V, t5 Y7 q简介
珂丹 Company filmtab
4 Y" L/ m8 L) n 通用名:恩他卡朋片
* \% f, W+ f, m& Y& ~+ @+ y% H 制造商:诺华
恩他卡朋的化学名称为 :(E)-2-氰基-3-(3,4-二羟基-5-硝苯基)-N,N-二乙基-2-丙烯酰胺,分子式 :C14H15N3O5,分子量 :305.28。) {$ B$ @1 U( N+ F
' Z& K5 C' `! D& n药理作用
本品属于儿茶酚-O-甲基转移酶(COMT)抑制剂,它是一种可逆的、特异性的、主要作用于外周的COMT抑制剂,与左旋多巴制剂同时使用。本品通过抑制COMT酶减少左旋多巴代谢为3-氧位-甲基多巴(3-OMD),这使左旋多巴的生物利用度增加,并增加了脑内可利用的左旋多巴总量,这种作用已在临床试验中得到证实。临床试验显示,左旋多巴加用本品可延长"开"的时间达16%,缩短"关"的时间达24%。本品主要抑制周围组织中的COMT。红细胞内的COMT抑制作用与本品的血浆浓度密切相关,而体现了COMT抑制作用的可逆性。
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色谱柱信息:
$ ~0 Y5 M0 t. T: gULTIMATE XB-PHENY1 4.6*100MM,3微米;sn:141301512
色谱条件:
参照进口标准和USP35-NF30;
进口标准:
测定法:HPLC法;
流动相:磷酸盐缓冲液(pH2.1)(加1.80g磷酸二氢钠和磷酸2ml,加水至1000ml)-甲醇-四氢呋喃(54:44:2)7 W, ~, ~# X0 H5 \6 O5 }
流速:1.0 ml/min,柱温:35℃,检测波长:300nm。
" y. C, j [; t1 F色谱柱:苯基柱(100mm×4.6mm,3μm),进样量:20μl
供试品溶液:3mg/ml 精密称取适量(约相当于恩他卡朋0.15g),置50ml量瓶中,加四氢呋喃15ml超声溶解3分钟,加甲醇15ml,振摇5分钟,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,续滤液作为供试品溶液。
' R. h6 {) w" u8 y对照品溶液:3μg/ml的恩他卡朋与OR-454对照品混合溶液;定量限溶液:0.15μg/ml的恩他卡朋与OR-454对照品混合溶液。进样6次,RSD<10.0%。
系统适用性溶液:3μg/ml的恩他卡朋与(z)-OR-611对照品混合溶液。
计算方法:外标法
OR-454和其他单一杂质的含量均不得过0.1%,杂质总量不得过0.5%(小于0.05%的杂质可忽略不计)应符合规定。整个测试过程应在7小时内完成。
& ^& _" {0 L: F6 k% U2 y) Jusp:
测定法:HPLC法;
流动相:磷酸盐缓冲液(pH2.1)(加2.1g磷酸二氢钠加水至1000ml,用磷酸调节pH值至2.1)-甲醇-四氢呋喃(54:44:2),
流速:1.0ml/min,柱温:35℃,检测波长:300nm。& R0 F. J" E# x+ Q8 q
色谱柱:苯基柱(250mm×4.6mm,5μm),进样量:20μ,l溶剂:四氢呋喃-甲醇(3:7)
供试品溶液:3mg/ml 精密称取适量(约相当于恩他卡朋0.15g),置50ml量瓶中,加四氢呋喃15ml超声溶解3分钟,加甲醇15ml,振摇5分钟,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,续滤液作为供试品溶液。
对照品溶液:3μg/ml 进样6次,RSD<10.0%
系统适用性溶液:3μg/ml的恩他卡朋与恩他卡朋杂质A混合溶液
计算方法:外标法。整个测试过程应在7小时内完成。
杂质名称 RRT 杂质限度(%)1 j) E! |6 _& x U/ K3 J* _& M0 c3 _
- Y' \, j% B5 D# \* F杂质A 0.8 不得过0.2
5 k! v( G2 Q y O! p
' t% \# s/ U7 G单杂 - 不得过0.1
0 z; O2 [* q7 j% D3 N" h- m2 L$ y0 S6 I* c: \/ Q @
总杂 - 不得过0.2
6 P2 | O' w7 e
综合后,参照进口标准。
色谱图如下:
1.系统适用性试验溶液:
备注:(z)-OR-611就是usp中的杂质A,中文名:(Z)- 2-氰基-3-(3,4-二羟基-5-硝基酚)-N,N-二乙基丙烯酰胺;因无法购进OR-454杂质对照品,故系统没有此杂质峰。另老外的标准喜欢用代码表示,为保密,故在仿制药研究要注意。
2.对照品溶液:
3.空白溶剂:
4.供试液:
5.供试液放大色谱图:
综上所述:月旭苯基色谱柱适用于分离恩他卡朋有关物质,且分离效果良好。