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[化学分析] 氟检查法的空白问题

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henryyelei 发表于 2015-2-3 16:21:34 | 只看该作者 回帖奖励 |正序浏览 |阅读模式

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按照药典做氟检查法,空白+茜素氟蓝+硝酸亚铈+缓冲液显色和供试品、对照品显色几乎一样,扣除空白,对照品吸光度只有0.06,请问各位做过氟检查法的朋友,空白需要扣除么,后者只要用水做空白即可?
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沙发
xiaoxiao 发表于 2015-2-4 12:30:06 | 只看该作者
本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-2-4 12:32 PM 编辑 2 S+ H* l# x! F! D; a- [
xiaoxiao 网上看到的,但愿能帮到楼主哈,自己没做过哈。4 q: X( C+ |" M) v# d% f  v
要做空白,除了不加样品,其他完全平行操作7 ?0 H0 T3 m9 m, B

/ {9 ?8 x; L1 g: o! d$ H7 z* w; J# n' {: A
氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg?置100ml量瓶
/ ]- p$ b' H3 L1 |8 [
9 D) k7 U; h% b中,加水溶解并稀释至刻度、摇匀,精密量取20ml?置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,$ ]# e" M& _" b) ^  G: M
3 B4 L! {  {9 K9 d9 q
摇匀,即得,每1ml相当于20μg的F。
1 j; g8 K& x0 \! z( i2 q4 F" Y, h
- J0 A8 Z5 E# b4 T2 R: g! U3 t/ O* V4.2  供试品溶液的制备取供试品适量,约相当于含氟2.0mg,精密称定,照氧瓶燃烧. o" b9 ^8 {6 T0 Y9 X3 J

0 q! r, ?; I' r8 G8 g0 h6 ^法标准操作规程进行有机破坏,用水20ml为吸收液,俟吸收完全后,再振摇2~3分钟,用
+ h! K- J3 `  |0 o" Q) ?: c+ a3 p+ t, S
少量水冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
3 U: k8 Y  H- U5 a0 x3 Y, f3 t7 a: y/ i& p' {% i3 R+ X& V, k. M
4.3  比色测定精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各加茜互, B7 l; y5 x. p6 w( e' y/ i

4 B( ~7 N! v$ I0 ~2 r6 k氟蓝试液10.0ml,摇匀,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml,加水稀
) G; O* a! Z# K- O# z; S# v; D1 M, k! c4 q
释至刻度,摇匀,在暗处放置1小时,照比色法,中国兽药典2000年版一部附录24页,
( ^" v: M; M' Y: _$ d
# r) a" u% F$ d# o! U置2cm吸收池中,在610nm波长处分别测定吸收度,计算,即得。
7 @2 T' t" w% w# R: {; T
& }5 W, i4 |! M6 y: f" Q
( Q+ |. M' `0 [; s. ^5 r

' U: O2 P; }2 V4 S0 E

  y& i+ T) |( m9 L6 q5 n5 i
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