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[化学分析] 氟检查法的空白问题

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henryyelei 发表于 2015-2-3 16:21:34 | 只看该作者 回帖奖励 |正序浏览 |阅读模式

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按照药典做氟检查法,空白+茜素氟蓝+硝酸亚铈+缓冲液显色和供试品、对照品显色几乎一样,扣除空白,对照品吸光度只有0.06,请问各位做过氟检查法的朋友,空白需要扣除么,后者只要用水做空白即可?
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沙发
xiaoxiao 发表于 2015-2-4 12:30:06 | 只看该作者
本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-2-4 12:32 PM 编辑 4 t% A! W, x; k  E8 U
xiaoxiao 网上看到的,但愿能帮到楼主哈,自己没做过哈。
( [1 V# }9 F! K0 c- `: ^: C, e4 B
要做空白,除了不加样品,其他完全平行操作( V* e  d; y; k6 X; t- }

& ?2 J0 a) ]4 l7 f- @$ s4 }# A# q
8 ]) j5 Z+ v# [5 B3 W+ E氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg?置100ml量瓶) Q! q$ A0 w9 P0 Q2 \0 M2 I
: y# U* l) Y% C8 ^0 w& X. `6 q
中,加水溶解并稀释至刻度、摇匀,精密量取20ml?置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,- N% i( D7 h2 D7 V* ?/ ]) @5 r9 D

6 P/ h% @8 O: K1 J$ D. Q摇匀,即得,每1ml相当于20μg的F。 1 Y" \: U# o- O0 e

* o* y4 w- U1 d( Y0 v5 q  r4.2  供试品溶液的制备取供试品适量,约相当于含氟2.0mg,精密称定,照氧瓶燃烧/ i9 p7 r3 I3 v! w

0 v) |; K( W; ]6 S2 ~5 O4 a法标准操作规程进行有机破坏,用水20ml为吸收液,俟吸收完全后,再振摇2~3分钟,用3 t+ q/ q  h7 T
. B/ L% `- t, V/ F) m/ I
少量水冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
2 Y, p3 d5 u+ i- C- Z) M
8 Q" ^! `  D% F/ R$ t" p2 H4.3  比色测定精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各加茜互
/ u9 w# k! k3 y+ Q
! x5 v8 b3 ~0 u) c5 T% q4 c2 ~氟蓝试液10.0ml,摇匀,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml,加水稀
% d5 X& m5 r# t' _. z  ^7 ^* `' U5 c/ N. D+ o, U2 a. X
释至刻度,摇匀,在暗处放置1小时,照比色法,中国兽药典2000年版一部附录24页,2 b& @1 I* a, O% |
' E+ [3 e8 `: k5 i
置2cm吸收池中,在610nm波长处分别测定吸收度,计算,即得。 + ^1 I/ q  `7 M4 a$ y: M* n
7 {4 j( B& v3 b7 B# l% j, x" y% K# X

0 ]( q& P, O5 V/ n# J& T1 D2 G+ I  `1 \8 [1 p) D: I
5 h. R' a9 i! C9 n, g6 ^

' d- L8 q5 s7 j  i' Q
. N8 d! L" f8 M/ n
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