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[仪器分析] WatersAcquity_UPLC

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xiaoxiao 发表于 2015-12-8 20:46:19 | 显示全部楼层 |阅读模式

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Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD超高效液相质谱联用仪操作规程 自己写的一个,仅供参考,请尊重原创

Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD

超高效液相质谱联用仪 操作规程

一、 目的:为了安全、规范、正确使用超高效液相质谱联用仪,特制订本操作规程。

二、 范围:仅适用于沃特世超高效液相质谱联用仪。

三、 环境要求:温度20 ~25℃,相对湿度低于65% ,最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。

四、操作步骤:

1.完整开机顺序:开氩气、氮气→开电脑主机→自动进样器→泵→柱温箱→检测器→质谱(注:开电脑主机后等待2~3分钟,开自动进样器后需要开机自检通过后再打开其他模块,质谱开启后需要等待3~5分钟使得自检通过)

2.抽真空:桌面上双击Masslynx图标,打开Masslynx软件,点击Mass Tune ,选择Vacuum项下pump开始抽真空。(注:观察Diagnostics 界面下Turbo Speed 抽真空速度要达到80%以上,压力在1.30-e-5左右。抽真空的状态至少4小时以上。)

3.日常开机顺序:液相:灌注流动相和洗针液

质谱:开气(开氮气)、电(开高压 operate)、流动相(设置流动相流速和比例)

五、软件操作规范流程:

工作软件操作流程概述:

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5.1调用已有项目 选择C:\Mass Data\*****.PRO项目

5.2准备液相 一般流程为:准备流动相>准备样品>灌注二元泵>灌注自动进样器>建立液相方法>平衡系统

5.3准备质谱 一般流程为:计算化合物单同位素质量数>用Intellistart开始调谐>查看Intellistart中自动生成的质谱方法

5.4建立液相方法 在液相方法编辑窗口(Inlet Method),单击Inlet

As 保存方法。单击 Load Method ,平衡液相系统。

5.5建立样品列表

5.5.1. 在Masslynx 主窗口,选择 File > New 建立一个空白的样品表Sample list或打开一个已有的SAMPLE LIST。Sample list的使用与Windows EXCEL表格类似。

5.5.2. File Name栏:输入文件名, 如training 001.建议以3位数字结尾。

5.5.3. File Text栏:输入样品信息 ,编辑参数,单击OK, 选择File > Save

5.5.4. MS File 栏:选择质谱方法

5.5.5. Inlet File栏: 选择液相方法

5.5.6. Bottle栏:输入样品瓶的位置

5.5.7. Inject Volume栏:输入进样体积

5.5.8. 可右键> Add, 增加样品表的行数

5.5.9. 保存样品表:File > Save As,输入样品表名称,将样品表保存在项目的sampledb文件夹下,建议使用有规律的命名, 如检测项目或操作人加年月。

5.6 样品采集与处理 点击

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5.7 报告输出

5.8关机与维护

5.8.1日常关机:完成实验后,应根据色谱柱的使用说明或维护指南,对色谱柱进行冲洗保存。一般如果流动相中有缓冲盐必须先将缓冲盐用高水相冲洗掉,再从高水相过渡到高有机相(如95%以上乙腈),冲洗10倍以上柱体积,停流速。关质谱:关高压(STANDBY) > 等待去溶剂气温度降低至100度以下 > 关氮气。

5.8.2 彻底关机:①先完成日常关机;②泄真空: tune page > vacuum > vent > 当涡轮分子泵转速降到40以下时,仪器会自动关闭机械泵电源;③退出软件,计算机关机;④关质谱电源 > 关所有UPLC电源;⑤关闭UPS电源。

六、使用注意事项

6.1使用后须认真履行使用登记制度,保存实验数据并填写仪器使用记录表。

6.2所有流动相都要求经0.22um过滤器过滤,水相要用前新配,并不得超过两天。样品必需使用0.22μm的膜过滤。

6.3长时间待机,注意关闭PDA检测器的氘灯。

6.4氩气少开,不用时可以关掉。

6.5清洗锥孔时,要关闭高压和锥孔阀门,↓箭头向下即关闭,←箭头向左即打开。操作时必须全程佩戴无尘手套,清洗锥孔时,锥孔头要保持向上。

6.6氮气的废液要随时观察,满了就要倒掉;质谱的废液管不能放到废液的液面以下。 开始进行图谱采集。


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附件回复下载:

WatersAcquity_UPLC培训教程

watersACQUITYUPLC操作指南

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bravelee 发表于 2015-12-9 08:24:13 | 显示全部楼层
多谢分享,谢谢!
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birdgun 发表于 2015-12-9 09:16:11 | 显示全部楼层
谢谢分享,谢谢
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江生 发表于 2015-12-9 10:29:25 | 显示全部楼层
感谢分享,真好。
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自立自主 发表于 2015-12-9 13:30:54 | 显示全部楼层
好好学习,天天向上
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acevic123 发表于 2015-12-9 14:47:31 | 显示全部楼层
感谢楼主分享
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Fyy0911 发表于 2016-4-21 17:03:56 | 显示全部楼层
感谢楼主分享!
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spring4482 发表于 2016-10-24 09:49:27 | 显示全部楼层
你好 谢谢分享  真的辛苦了
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