关于工艺变更研究技术指导原则问题

大家好：总局关于发布已上市中药生产工艺变更研究技术指导原则的通告（2017年第141号）文件中，提及药液中的固形物及指标成份含量不变，请问一下这个固形物的测定方法是什么呢？
; p9 p5 K; r7 O! k4 r& p! d最好能有检测的依据，比如法规指导原则中提及的，主要是未来审评时能够认可的方法
- t: E& h1 y+ k& ?" e$ O% _: ?' U8 \谢谢

固形物可以分为可溶性固形物和不溶性固形物，总固形物的含量等于可溶性固形物含量与不溶性固形物含量之和。

可溶性固形物是指除了水、食盐、不溶性物质外的其他物质的含量，固形物的高低直接能够反映出产品好坏。

                               
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样品稀释液的制备

                               
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1.固体、半固体样品：

准确的称取研磨细匀的试样10g与烧杯中，加入80ml煮沸的蒸馏水，搅匀，浸泡0.5h，浸泡期间搅拌3-5次，待冷却至室温时，倒入100ml容量瓶中，以少量蒸馏水冲洗烧杯数次，将洗液一并倒入容量瓶中，稀释至刻度充分摇匀后，用滤纸过滤，弃去初滤液5ml，然后滤入具塞锥形瓶中备用。此样品稀释的浓度为10%，主要用于盐份、总酸、pH、无盐固形物、灰分等理化检验使用。

2.液体样品：

准确的吸取10ml已过滤的样品，置于100ml容量瓶中，加入蒸馏水定容至刻度，摇匀，即成10%的稀释液。主要用盐份、总酸、pH、无盐固形物、灰分等理化检验使用。

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总固形物的测定

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1.实验原理:

样品在98℃--100℃的电热电阻箱中进行干燥箱中进行操作，所得到的干物质的量，即为总固形物的含量。

仪器:

（1）分析天平：感重0.1mg，称量200g

（2）电热恒温干燥箱：40cm*40cm*50cm

（3）移液管：10ml、5ml

（4）称量瓶：直径40cm，高25cm

2.操作步骤

吸取上述制备好的样品，10.00ml，放入100ml容量瓶中，加入蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即为10%稀释液。吸取10%稀释液5.00ml。放入已烘至恒重的称量瓶中，然后移入98℃-100℃干燥箱中，将瓶盖斜置于瓶边。6h，将瓶盖盖好，取出，放入干燥器内，冷却至室温（约需要0.5h），称重。再烘0.1h。冷却，称重，直至两次称量只差不大于1mg，即为恒重。

3.结果计算

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4.允许误差

两次测定结果的允许误差为0.30g100ml

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具体内容看看药典

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xiaoxiao 发表于 2019-6-20 11:52 PM
固形物可以分为可溶性固形物和不溶性固形物，总固形物的 ...

4 Q3 w( Y( Q0 Q+ }' u  ~太感谢了，专业的答复

版主威武，学习了